Способ получения -бутиролактона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 110777 (21) 2506534/23-04 с присоединением заявки HP(23) Приоритет

Опубликовано 1507.79. Бюллетень Йо 26

Дата опубликования описания 150779

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»673640

С 07 О 307/32

Государственный комитет

СС.С Р но делам изобретений и открытий (53) УДК 547 314.. 07 (088. 8) м,И. Фарберов, С.И.Крюков, H.A.Ñèìaíîâ, Т.Ф.Овчинникова и И.В.Дзюба (72) Авторы изобретения

Ярославский политехнический институт (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-БУТЙРОЛАКТОНА

2 температуры до температуры 250 С .с последующей выдержкой реакционной массы в течение 2 ч при 250 С. Конверсия ангидрида 100%, селективность процесса 93-96% (2) .

Основным недостатком известного способа является сложность проведения процесса, а именно необходимость постепенного нагрева реакционной массы и использование высокого давления.

Цель изобретения con"îéò в упроще.нии процесса получения 1 -бутиролактона.

Поставленная цель достигается ис-пользованием способа получения у-бутиролактона гидрированием малеинового, ангидрида при пбвышенной температьчж и давлении в среде органического растворителя B присутствии катализатора, содержащего никель и окись хрома, отличительная особенность которого состоит в том, что используют катализатор состава, вес.Ъ: 48-51 нике- ля,26-29 окиси хрома, остальное - графит и процесс ведут при 260-270"С и давлении 60-90 ати.

В качестве органического растворителя наряду с -бутиролактоном можно испольэовать дйметиловый эфир янтарной кислоты.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

g-бутиролактона, который находит применение в производстве полиамидных волокон, а также в качестве растворителя лаков и клеев.

Известен способ получения т-бутиролактона гидрированием малеинового ангидрида в присутствии катализ атора 1О

N1-,Rh (0,2 атомов Rh на 1 атом N1) при 240-350 С, давлении водорода

100-300 ати и времени реакции 2-10 ч.

Катализатор применяют в количестве

5-10t к весу малеинового ангидрида.

Выход т-бутиролактона составляет при 15 этом 60-75 мол.8 (1).

Основным недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения

)-бутиролактона гидрированием малеинового ангидрида в среде р -бутиролактона в присутствии катализатора,аодер жащего окислы меди, никеля, хрома, алюминия, кремния и палладий на угле, при 100-250 С и давлении 100-150 af

Гндрированне проводят при нагревании реакционной массы 2 ч от комнатной

{51)М. Кл.2

67364

Формула и э обретени я

Составитель A.Èâàùåíêî

Texpw И. Кепемеш Корректор О.Ковинска

Редактор Е.Корина

Заказ 4010/24 Тираж 512, Подписное

ЦНИИПИ Государственíoro комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæroðîä, ул.Проектная,4

Использование изобретения позволяет упростить процесс получения

j-бутиролактона эа счет исключения ре гули ру е мог о í à r pe в а ре акци он н ой массы и снижения давления с 100-150 до 60-90 ати. Кроме того, сокращается время реакции на 1-2 ч, несколько по- 5 вышается селективность процесса, исключается использование дорогостоящего палладия, упрощается состав ка талиэатора. Катализатор готовят по известной методике (ГОСТ 12410-66) . 10

Применение предлагаемого катализатора известно для процессов гидрирования непредельных углеводородов в насыщенные. Однако для процесса восст ан овл ени я ан гидридов двухосн овных 15 кислот этот катализатор ранее не применялся, и его испытание для указанной цели проводилось впервые.

При ме р 1. В реакториз нержавеющей стали загружают 50 r мале- 20 инового ангидрида, 50 мл диметилового эфира янтарной кислоты и 10 г катали-: затора, приготовленного по ГОСТ

12410-66. После загрузки реактор продувают водородом -и создают давление водорода 70 ати. Реактор помещают в качающее устройство с электрообогревом. Температура реакции 260 С. Время реакции 3 ч. Ъ

После окончания процесса из реакционной смеси выделяют 43 r целевого продукта с содержанием лактона

99,6 вес.%, что соответствует .выходу лактона в расчете на загруженный ангидрид 97,5 мол.% при полной конверсии исходного ангидрида.

36

Пример 2. Вреакториэ нержавеющей стали загружают 50 г малеинового ангидрида, 50 мл диметилового эфира янтарной кислоты и 5 г катализатора, приготовленного по 40

ГОСТ 12410-66. После загрузки реактор продувают водородом и создают давление водорода 90 ати . Реактор помещают в качающее устройство. Температуру реакции поддерживают с помощью 45 электрообогрева (260 С,З ч). После окончания опыта из 108 г реакционной смеси выделяют 42,7 г целевого продукта с содержанием лактона

99,0 вес.%, что соответствует выходу лактона в расчете на.загруженный ан0 4 гидрид 96,v мол,% при йолной конверсии исходного ангидрида.

Пример 3. В реактор загружают 50 r малеинового ангидрида, 50 мл у-бутиролактойа и 10 r катализатора, приготовленного по ГОСТ 12410-66.

В реакторе создают давление водорода

80 ати и при 270 С перемешивают 2 ч.

После окончания опыта получают 109 г лактона с концентрацией 90,5 вес ° %, что соответствует его выходу на загруженный малеиновый ангидрид 96,5% при полной конверсии исходного ангидрида.

Пример 4. В реактор загружают 30 г,малеинового ангидрида, 30 мл диметилового эфира янтарной кислоты и б г катализатора, приготовленного по ГОСТ, 12410-66. В реакторе создают давление водорода 60 ати и при 270 С перемешивают 3 ч. После окончания опыта из 64 r реакционной смеси выделяют 26 г целевого продукта с содержанием лактона 98,3%, что соответствует его. выходу на прореагировавший ангидрид 97,2 мол.% при полной конверсии малеинового ангидрида.

1. Способ получения у-бутиролактона гидрированием малеинового ангидрида при повышенной температуре и давлении

s среде органического растворителя в присутствии катализатора, содержащего никель и окись хрома, о т л и ч аю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, используют катализатор",содержащий вес.% 48-51 никеля, 26-29 окиси хрома, остальноеграфит, и процесс ведут при 260-270 С и давлении 60-90 ати.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что.s качестве органического растворителя используют диметиловый эФир янтарной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3492314, кл. 260-343.6, 1966.

2. Патент ФРГ Р 2339343, кл. С 07 D 307/32, 1975.