Дифференциальный микрокалориметр

 

(и 6?3869

ОП ИСАНИЕ

И ЗОЗРЕТЕ Н ИЯ и АВТОИЗФМУ. СВИДЮТВ,ПЬСТВУ

Союз Cos&tc_#_Hx

Социалистйиесцих республик (6!) Дополнительное к «вт. свил-еу (} -}«ЯвлЕи© 09.06. 77 (И } 2496091/1 8-1 0 с прнсМдивеиием заяени М (23) Йрищциет

ОиублакоеаиоХ ЗЯ7.79.бюллетень № 26

2 (53} М. Кл.

& 01 К 17/08

Гэ«уйьф«теэяиМ ВЭМВи

СССР

Е делец мжбрвтюиа

««»ЩВРиВ (53} УДК 536.621 (088. 8) Дйт«опубли@@вцния oaaesass 18.07.7

Л. Н. Л ариков, М. Е, Гуревич, А. И, Носарь и В. И; Чередниченко (72) Автора изобретения

Институт металлофизики АН Украинской ССР (73) Заявитель (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ИИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение относится н области теп« лофизичесиого цриборОстроення, а нмец

:но, к устройствам аля определения тер-. мических свойств материалов и мож&т.

"быть йспользовено В Материа7цщеаенаи, металлур ии, ма»ииностроении, приборо строении и аругйх областях техники, а также а научно-исслеаоватеаьскнх ор ганизациях и заводских лаборатор»и»х., Известно устройство @ля контЗммф тепловых эффектов, соцровожаави»ий йвг" ° рев или охлаждение материалов. Устрой ство содержит нагреийтельну»о йвчай, iii» меритель температуры, аиффервицирую-. щую цепь и связанйый с ними регистри рующий осциллограф 9.). .Такое устройство позволя&т качественно определить наличие теплового эф фекта и его знак, однако для количест» венных измерений и контроля это устройсво широкого применения не получило, так как неучитываемые потери не позволяют достоверно опреаелить величи ну теплового эффекте.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является днфференанальиый многоточечный микрокалориметр

Ы, включающий в себя программный регу-., лятор на» peai дифференциальный источник питания, образец, эталон, изме.рители температурЬ» образца и эталона, схему сравнения, усилитель, аифференцирующую ae»»»„суммирующую схему и регистрирующее устройство. @ Описанному многоточечному дифферен циальному микрокалориметру присущ ряа существенных недостатков: регистрируемая в приборе величина и «Д ФЙХ описывает характер выделе»

Нt ния или поглощения тепла, но несет лишь качественную, а не количественную ин формацию о величине теплового эффекта; а при определении температурной зави» симости изменений теплосоаержания име ются неучтенные искажения, связанные с тем, что эталонный .и исследуемый образцы находятся при разных темпера673869 з турах (образец разогревается или от(лаждается дополнительно собственным теплом, протекающего в нем процесса) .

11елью изобретения является повышение точности измерения и разрешающей способности.

Укаэанная цель достигается тем, что в известный дифференциальный микрокалориметр введены два ваттметра, включенные между выходами дифференциаль !О ного источника питания и входами нагревателей образца и эталона, вторая схема сравнения, входы которой включены на выходы обоих ваттметров, схема умно жения, входы которой соединены с выхо- 15 дами уситтителя и ваттметра, включенног. в цепь нагревателя эталона, масштабный усилитель, последовательно соединенный с дифференцирующей цепью, причем вход дифференцирующей цепи соединен с вы- . 20 ходом. схемы умножения, вторая сумми, рующая схема, один из входов которой соединен с выходом второй схемы сравнейия, а другой вход соединен с выходом масштабного усилителя, причем выход второй суммирующей схемы соединен с одним из входов регистрирующего устройства, регулятор температуры, вход которого соединен с выходом усилителя, а выход - со вторым входом дифференциального источника питания, причем второй вход суммирующей схемы соединен с выходом измерителя температуры эталон&

Изобретение поясняется чертежом, где показаны программный регулятор нагрева 3, дифференциальный источник питайия 2, два ваттметра 3 и 4, вторая схема сравнения 5, эталон с нагревателем 6, измеритель 7 температуры э(тало- 4О

Ю на, образец с нагревателем 8, ив4еритель 9 температуры образна, схема срав. нения 10, усилитель 33, суммирующая схема 12, регулятор температ уры 33, схема умножения 34, вторая суммирувйтая схема 15, масштабный усилитель

16, дифференцирукицая цепь 37 и регат рирующее устройство 38.

Измерение основано на регистрации мощности дополнительного обогрева одного из двух образцов (эталониого и исследуемого), помещенных в квазиадиабатические условия,. например окруженных калориметрической печью и обогреваемых внутренними микронагревателями.

Измерение производят в регулярном режиме (при постоянной скорости нагрева. или охлаждения), поддерживая разность

4 температур между образцами в пределах установленной точности per улирования.

Уравнение теплового баланса для образца, в котором протекают превращения с выделением (или поглощением) тепла имеет вид: где . Рр(Ф)- тепловая мощность, вводимая в образец нагревателями;

q{t) < - скорость выделения (поглощения) теплоты превращения в образце;

С - теплоемкость образца; Рр- температура образца.

Для эталона, изготовленного иэ материала с такой же теплоемкостью С, но в котором не происходят превращения, . сопровождаемые тепловым эффектом (выделением или поглощением тепла, 4 О ), уравнение теплового баланса имеет вид:

dT ((:)

Р(() =C 4 r (г) где Рф)- мощность, вводимая в эталон; Fy(t)- температура эталона.

В регулярном режиме аксперимента, скорость нагрева эталона поддерживается постоянной Е (3)

ИТ фt

При отсутствии термической инерции образца и поддержания равенства тем% ператур образца в эталоне 7 (1) =Т (Ц

d4 сИ вЂ” = -." = .Ь .. (4)

dva d II и из уравнений (1) и (2) следует, что, й) -" P, И. P,Й) МРе® (5)

В действительиости, условие (4) вы попняется лишь приближенно ввиду термической инерции образца и йнертности регулирующей системы. Для ее преодоления необходимо фОрсировать н&Г(юв об разца, вводя в мего мащностьР (В) = Рр.

При этрм скорость нагрева образца

В = - отклойяется or постоянной ско4И рости нагрева эталона, и между образцом и эталоном возникает разность темпера тур!

67Ю =То® э(t). (6) 5

Так как, скорость выделения тепла зависит от температуры, то: р, (а) (уЕТ(),дТ(Ц1=

673869

6 теля 1.1 подан на регулятор температуры 13, выход которого соединен со вторым входом дифференциального источника питания.

C(T+sT) — Я вЂ” . (7)

dt

Откуда, согласно уравнению (2), с точностью до величин первого порядка малости по о P : т() ьтии =ЛРЙ) — — i Qll е 4 p B) = рэ

dt

Лифференциальйый микрокалориметр работает следующим образом.

Программный регулятор J., управляя дифференциальным источником питайия 2, производит нагрев эталона и образца, при этом мощность нагрева измеряется ватт« зо метрами. Сигналы о измерительных ваттметров синхронно поступают на входы второй схемы сравнения, с выхода которой результирующий сигнал - аР, поступает на первый вход второй суммирутощей схе- З5 мы, Одновременно сигнал с включенного в цепь нагревателя эталона подается на первый вход схемы умнойения Х4, на второй вход которой цбступает о пиал . дТ с усилителя ХХ, а с выхода,ее сигнал, 4О пройдя последовательнО дифференцирующую цепь, масатабйый усилитель, йоступйет на на второй .вход второй суммирующей схе.мы, с выхода которой сигнал подается на второй вход ре r IK:òðìðóþùåãî устройства.

Сигналы с измерителей 7 и 9 темпе ратуры образца и эталона поступают на схем сравнения 10 на выходе которой имеем разностный сигнал -ьТ, который усиливаясь усилителем l l, подается на суммирующую схему 12, на торой вход которой поступает сигнал с измерителя температурЬа эталона; а с выхода эе - иа регисгрирующее устройство. Таким обра- 55 зом, сигнал †. ЬТ .вводится в координату температуры для компенсации фазового сдвига. Синхронно, сигнал ьТ с усилиСхема сравнения 5, схема умножения

14, диффереицируюшая цепь 17 и масштаб ный усилитель 16 позволяют получить ве личину поправки в соответствии с формулой для истинного значения теплового эффекта.

Дифференциапьцый микрокалориметр позволяет. получить-информацию о величиve и распределений по температуре малых изменений теплосодержания за счет учета тепловой инертности образца и инертности регулирующей системы.

Формула изобретения

Йифференцйальнйй микрокалориметр, Содержащий программный регулятор нагрева, дифференциальный источник питания образец эталон измерители темпе ратмиры образца и эталона, схему сравнения, усилитель, дифференцирующую цепь, суммарующую схему и регистрирующее устройство,"eт л и чi ю щ и йс.я

М тем, что, с целью повьнцения точности измерения и разрешающей способности, в него Введены два ваттметра, включен йые между выходами дйфференциального источнике питания и входами нагревате- „ лей образца и эталона, вторая схема сравненйя, входы .которой включены на

Выходы обоих ваттметров, схема умно жения, eicui которой соединены с выхо дами усилителя и ваттметра, включенном го в @ель нагревателя эталона, масштаб» ный усилитель, последовательно соединен ный с дифференцирующей цепью, причем вход дифференцируимцей цепи соединен с выходом схемы умножения, вторая сум мирующая схема, один из входов кото. рой соединен с вь|ходом второй схемы сравнения, а другой вход соединен с вы ходом масип.абного усилителя, причем : выход второй суммирующей схемы соеди нен с одним из входов регистрирующего устройства, регулятор температуры, вход которого соединен с выходом усилителя, а выход со вторым входом дифферен циального источника питания, причем второй вход суммирующей схемы соеди нен с выходом измерителя температуры эталона

673069

Источники информации, принятые во вйймание йри экспертизе

1. Руперт Т. Н. Усовершенствованный прибор для термического анализа при

8 высоких температурах. Приборы для научных исследований, 1965, ¹ 11, с. 106-109.

2. Патент США % 3643491) НКИ

73-1 S.

Составитель С» Радзивилл

Редактор Л, Бибер Техред Э, Чужик Корректор.М. Демчик

Эакаэ 4060/37 Тираж 765 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113038, Москва, Ж-Э8, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4