Способ пламеннофотометрического определения бора

 

ц ь

В@ т чт -;о-"

Опиc-А-и ие

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1674982

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2804.77 (21) 2480208/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—

Опубликовано 25.07.79. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 2 0779 (51) М. Кл.

С 01 В 35/00

G 01 N 21/54

В 01 О 11/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546.27:543. . 42. 542.61 (088. 8) (72) Автор изобретения

Л.И. Плескач (71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук

AH K 3 o CCP (54) СПОСОБ ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

БОРА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению ионов бора.

Известны прякые и косвенные спосо- 5 бы определения бора методами фотометрии пламени (1).

Прямые способы пламенно-фотометрического определения мало селективны вследствие молекулярной, а не атомной природы излучения бора в пламени.

Присутствие небольших количеств металлов, даже в сотни раз меньших содержания бора в пробе, искажает результаты анализа.

Известный косвенный метод„определения бора, включающий осаждение бора в виде боротартрата бария, хотя и несколько улучшает селективность анализа, не всегда применим, так как многие металлы образуют малорастворимые бораты (осаждение боротартрата проводят в щелочной среде) . Кроме того, само определение бария пламеннофотометрическнм методом затруднено.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является экстракционный пламенно-фотометрический метод определения бора, основанный на экстрагировании его из водного раствора в виде тетрабутиламмониевой соли борофтористоводородной кислоты метилиэобутилкетоном. Экстракт в органическом растворителе вводят в пламя смеси водорода с кислородом и регистрируют интенсивность излучения. Однако способ малоселективен, так как вместе с бором экстрагирувтся и мешают его определению хром„ молибден, ниобий, ванадий:, вольфрам.

При использовании известных способов для достижения чувствительности порядка 1 мг/л необходимо применять высокотемпературное пламя и сложные спектрофотометры.

Цель изобретения — повышение селективности и упрощение пламеннофотометрического определения бора.

Это достигается тем, что анализ проводят по излучению натрия в пламени после экстракции бора этилацетатом в виде тетрафторбората натрия, Предлагаемый способ состоит в том, что анализируемую пробу кипятят в присутствии концентрированной серной кислоты, концентрированной фтористоводородной кислоты и раствора хлористого натрия в течение 15-20 мин в фарфоровом стакане. После охлаждеФормула изобретения

Составитель Л. Плескач

Редактор Л. Лашкова Техредй. алферова 1Сорректор .Е.Лукач

Тираж 590 Подписи ое

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4214/16m

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 вия к смеси добавляют этилацетат и" на магнитной мешалке интенсивно перемешивают. Оптимальная величина рН экстракции 2-3, оптимальная концентрация хлористого натрия 0,5-1В.

После расслаивания сливают экстракт в пластмассовый стаканчик и определяют на пламенном фотометре содержание натрия в экстракте. применяя пропано-воздушное пламя.

Пример . Определение бора в боратовой руде. Навеску боратовой руды 0;5-1 г помещают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 50-100 мл

5%-ной соляной кислоты, закрывают стеклянной воронкой и кипятят 25.мин.

Фильтруют через Фильтр с синей лентой в. Фарфоровый стакан, промывают несколько раз Фильтрат дистиллированной водой. Для образования фторобората приливают в стакан 6,0 мл 5 Н серной кислОтыу дОбавляют 6 р 0 г фтористох О натрия. Стакан покрывают фарфоровой чашкой и кипятят 15 мин. После Охлаждения фильтруют через фильтр с красной лентой в мерную колбу емкостью

1 л, промывают Фильтр дистиллированНой ВОДОЙ И ДОВОДЯТ Объем раствора В колбе до метки. Сразу же переносят раствор в полиэтиленовую посуду. B полиэтиленовый стакан емкостью 50 мл отбирают 15 мя исследуемого раствора, добавляют 1 мя 25%-ного раствора хлОристОгО HBTpHR 14 мл дистиллирОванной воды (до объема 30 мл), 2 капли 4Н серной кислоты (до рН 2-2,5) .

ПОмещают содержимое стакана в делитфльную ВОрОнку и перемешивают

20 мп этилацетата в течение 2 мин.

После расслаивания жидкостей, экстракт отделяют и на пламенном Фотсметре определяют концентрацию натрня в экстракте. Для построения кйлибровочнрго графика водные стандартные растворы с содержанием бора

О lt 0 5j 1р5р 10р 20 мг/л бора GG» рабатывают точно так, как пробы, экстракты фотометрируют на пламенном фотометре, по результатам фотометрирования строят калибровочный график.

Предлагаемый способ может быть использован для анализа разнообразных объектов, в том числе сточных вод.

Способ позволяет повысить селективность, во-первых за счет примене1 ния этилацетата, более избирательного экстрагента, чем метилизобутилкетон, во-вторых, за счет применения низкотемпературного пламени пропан-бутан— воздух. В таком пламени не дают излучения ни сам бор, ни мешающие по известному способу элементы хром, молибден, ниобий, ванадий, вольфрам, а излучение натрия,,по которому проводится определние бора, очень интенсивно. В-третьих, огромная концен20 трация натрия в водной Фазе при экстракции исключает возможность перехода тетрафторборатного комплекса в какой-либо иной форме, кроме натриеВОЙ СОЛИ е

Способ пламенно-Фотометрического определения бора, включающий экстрагжрование его а виде Фторборатной соли нейтральным органическим экстр агентом и фотометрирование экстракта, О т л и ч а ю шийся тем, что, C ЦЕЛЬЮ ПОВЫМЕНИ Я СЕЛЕКТИ ВН ОСТИ аиализа, для образования Фторборатной соли вводят раствор хлористого натрия и экстракцию ведут зтилацетатом при рН 2-3 и о количестве бора судят по количеству натрия.

Источники информации, принятые во

4Q внимание при экспертизе

1. Полуэктов Н.С. Методы анализа по фотометрии пламени. М., 1976, с. 263, 264, 305.