Способ получения двуокиси титана

 

о,674990

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 241177(2)) 2545974/23-26 с лрисоедиыеыием заявки È9

С 01 G 23/04

Государственный комнтет

СССР но делам ндобрстений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК 546.824-.31 (088.8) Опубликовано 250779.Б оллетень М 27

Дата опубликования оп .саыия 280779 (72) Авторы изобретения

Ю.М. Ытрамбрандт, Б.З. Шалу:.оз, Е.A. Рябенно, А.А. Ефремов, P. B. Кузнецов и Т.LI. Слесарева

{71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕН И Я ДВУОки си титАнА

Изобретение относится к производству двуокиси титана, используемой для оптического стекловарения и волоконной оптики.

Известны способы получения двуоки- 5 си титана путем гидролиза различных алкоксипроизводных титана, в частности тетрабутоксититана (1), (2) .

Однако получаемый при этом продукт либо порошкообразен, либо имеет форму кусков, что затрудняет его использование для оптической техники. о

Известен способ получения двуокиси титана путем гидролиза тетрабуто- 15 ксититана в водно-спиртовой среде при постепенной подаче его 50%-ного раствора в и-бутаноле в 5Ъ-ный раст.вор воды в зтаноле при молярном отношении в реакционной среде вода- 20 этанол, равном l:7, Полученный гелеобразный продукт отделяют декантацией, промывают водой, сушат и термообрабатывают (3).

Однако при этом образуется кусковая двуокись титана. Для применения такого продукта, в частности, для оптической техники требуется дополнительная стадия размола до требуемой крупности, что усложняет процесс ЗО и приводит к нежелательному загрязнению продукта.

Ьелью изобретения является получение двуокиси титана в гранулированном виде с размером частиц 4001000 мк.

Поставленная цель дсстигается предлагаемы -:: способом получения двуокиси титана путем гидролиза тетрабутоксититана в водно-спиртовой среде при мольном соотношении тетрабутоксититан: вода: "ïèðò-1: 16-32: 4-& с последующим выделением образовавшегося гелеобраз ного продукта, сушк ой и т ермообр а б от к ой последн его.

При отклонении от этого соотношения гидрслизуемый продукт образуется . в форме кусков, причем доля последних например, TIpH отношении 1 3 14 4 3 исходных компонентов составляет порядка 40Ъ,при размере 0,8-1 см, а при отношении 1:34:10-503 при размере 1-1,2 см.

Пример 1. Тетрабутоксититан смешивают при работающей мешалке с водно-зтанольным раствором при молярном соотношении тетрабутоксититан:

:вода:зтанол — 1:24:6. Смесь перемешивают в течение 30 мин, после чего из образовавшейся реакционной массы

674990

Составитель Л. Романцева

Редактор Т. Иванова Техред It. Асталош Корректор Е. Лукач

Заказ 4214/16а

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, ?K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 отгоняют водно-спиртовую жидкость при 80-120 С. Отделенный гелеобраэИый продукт сушат и термообрабатывают в следующем режиме: при 120 С

2 ч1 при 200 С вЂ” 1 ч и далее при

700 С вЂ” 2 ч. В результате получают гранулированный продукт, содержащий частицы с размером да 400 мк порядка

95Ъ.

Пример 2. Тетрабутоксититан при работающей мешалке приливают со скоростью l л/ч к водно-этанольному раствору до молярногo соотношения егo с водой и спиртом в смеси 1:16:4.

Полученную смесь перемешивают 15 мин.

Образовавшийся в процессе гидролиэа гелеобразный реакционный продукт стделяют фильтрацией, сушат и термообрабатывают в режиме„ сначала при

120 С вЂ” 4 ч, затем при 200 (— 2 ч и при 700 С вЂ” 2 ч. Получаются двуокись кремния в гранулированном виде с размером частиц до 800 мк в количестве 95%. Частицы с размером частиц свыше 1000 мк в полученном продукте отсутствуют.

Формула изобретения

Способ получения двуокиси титана путем гидролиэа тетрабутоксититана в водно-спиртовой среде с последую5 щим выделением образовавшегося гелеобразного продукта, его сушкой и термообработкой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения целевого продукта в гранулированном виtQ де с размером частиц, не превышающим 400-1000 мк, процесс гидролиэ а проводят при молярном соотношении тетрабутоксититан:вода: спирт — 1:1632:4-8.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Journ polym Sci, 1951, v. 7, Р 6, р. 591.

2. Technol reports Osaree Veiv, 1953, v. 3, Р 88, р. 357. 3. S.J. Gregq, И.Х. Роре Т. Chem.

Soc, 1961, р. 1252.