Способ определения синтанола в молоке

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено161) 377 (21) 2466810/23 — 04 (681368 (51)M. Кл.

G 01 N 31/08 с присоединением заявки 11о

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 25.08.79. Бюллетень Н9 31

Дате опубликования описания 250879 (53) УДК 543.45 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.И. Мочалов и Л,И. Ромина (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт молочной промышленности (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИНТЛНОЛА

В МОЛОКЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения неионогенных поверхностноактивных веществ — синтанола ДС-10, представляюцего собой полиоксиэтилированные жирные спирты, содержащие

10-18 атомов углерода.

Известен способ определения неионо-1О генных поверхностно-активных веществ, заключающийся в обработке анализируемой пробы химическим реагентом— роданокобальтом — с последуюцим колориметрированием полученного окрашенного раствора (1). Однако чувствительность способа невысокая (0,5 мг/мл).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения синтанола путем экстракции его из анализируемой пробы хлороформом, концентрирования экстракта с последующим хроматографированием концентрата в тонком незакрепленном слое окиси алюминия в системе хлороформ/этанол и обработки полученной хроматограммы реактивом Драггендорфа К(Bi7) (2).

Этот способ также имеет невысокую чувствительность.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Предлагаемый способ определения синтанола в молоке заключается в последовательной обработке анализируемой пробы этиловым спиртом и гексаном, экстракции синтанола хлороформом, концентрировании экстракта с последуюцим хроматографированием концентрата в тонком незакрепленном слое окиси алюминия в системе хлороформ/этанол и обработке полученной хроматограммы реактивом Драггендорфа.

Отличительным признаком способа является предварительная последовательная обработка анализируемой пробы этиловым спиртом и гексаном.

Способ осуцествляют следующим образом. В делительную воронку помещают

25-100 мл молока и приливают 50200 мл этилового спирта для осаждения белков молока. Делительную воронку встряхивают 2 мин, приливают 100200 мл гексана, вновь встряхивают

2 мин и оставляют для разделения фа .

Верхнюю фазу, содержащую молочный жир, отбрасывают, а к нижней фазе вновь прибавляют 150-200 мл гексана, 681368 встряхивают 2 мин и удаляют верхнюю фазу °

Из нижней фазы путем двойной экстракции порциями по 50-200 мл хлороформа экстрагируют синтанол ДС вЂ” 10, экстракты объединяют и упаривают на ротационном испарителе. Остаток пере- 5 носят в градуированную пробирку емкостью 5-10 мл и упаривают на водяо ной бане с температурой 60-70 С в токе воздуха до объема 1 мл.

0,1 мл из этого раствора наносят )0 на хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия толщиной 0,3-0,5 мм. Затем хроматографическую пластинку помещают в камеру для хроматографирования, разгоняют в подвижном растворителе (хлороформ/этанол в соотношении 100:2).

После того, как фронт растворителя достигнет верхнего края пластинки, ее вынимают из камеры и, не давая ей подсохнуть, с помощью пульверизатора наносят реактив Цраггендорфа.

При содержании синтанола ДС-10 в молоке выше 0,2 мг/л он проявляется на хроматографической пластинке в виде пятен розового цвета.

Пример 1. В делительную воронку емкостью 0,25 л помещают 25 мл исследуемого молока, приливают 50 мл этилового спирта и встряхивают 2 мин.

Затем приливают 100 мл гексана, вновь 30 встряхивают делительную воронку 2 мин и оставляют для разделения фаз.

Нижнюю фазу сливают в другую делительную воронку емкостью 0,25 л, а верхнюю отбрасывают.

Снова к нижней фазе приливают

100 мл гексана, вновь встряхивают

2 мин и переносят нижнюю фазу в первую делительную воронку, а верхнюю фазу отбрасывают. 40

Приливают к нижней фазе 50 мл хлороформа, встряхивают 3 мин и сливают нижнюю фазу в круглодонную колбу емкостью 0,25 л. Снова к остатку приливают 50 мл хлороформа, встряхивают делительную воронку 3 мин и сливают нижнюю фазу в ту же круглодонную колбу. Хлороформенный экстракт упаривают о на ротационном испарителе при 70 С досуха. Смывают синтанол ДС вЂ” 10 со стенок колбы 5 мл хлороформа и смыв переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл.: Упаривают смыв на о водяной бане с температурой 60-70 С в токе воздуха до объема 1 мл.

0,1 мл этого раствора наносят на хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия ЧДА, о прокаленной 6-12 и при 900 С, толщиной 0, 3 — О, 5, мин.

Затем хроматографическую пластинку помещают в камеру для хроматографирования и разгоняют в подвижном растворителе (хлороформ/этанол 100:2).

После того, как фронт растворителя достигнет верхнего края пластинки, ее вынимают иэ камеры и, не давая ей

Контроль Не обнаружено

10

10 То же

20 Следы

50 Обнаружено

10 подсохнуть, с помощью пульвери зато ра наносят реактив Драггендорфа.

Синтанол ДС-10 проявляется на хроматограмме в виде пятен розового цвета.

Пример 2. В делительную воронку емкостью 0,5 л помещают 100 мл исследуемого молока, приливают 200 мл этилового спирта и встряхивают 2 мин.

Затем приливают 200 мл гексана,вновь встряхивают делительную воронку 2 мин и оставляют для разделения фаз.

Нижнюю фазу сливают в другую делительную воронку емкостью 0,5 л, а верхнюю отбрасывают, Снова к нижней фазе приливают

200 мл гексана, встряхивают делительную воронку 2 мин и переносят нижнюю фазу в первую делительную воронку, а верхнюю фазу отбрасывают.

Приливают к нижней фазе 200 мл хлороформа, встряхивают делительную воронку 3 мин и сливают нижнюю фазу в круглодонную колбу емкостью 0,5 л для отгонки растворителя. Снова к остатку приливают 200 мл хлороформа, встряхивают делительную воронку

3 мин и сливают нижнюю фазу в ту же круглодонную колбу. Далее поступают по примеру 1.

Способ определения неионогенного

ПАВ-синтанола ДС-10 позволяет контролировать молоко на остатки моющих средств (Вимол, Монтар и др.), применяемых в молочной промышленности, вероятность попадания которых в молоко не исключена. Эти вещества вредно влияют на организм человека, а также являясь ингибиторами ферментативных реакций, изменяют технологические процессы при производстве кисломолочных продуктов и сыров.

Апробировали способ определения остатков неионогенного ПАВ в лабораторных условиях путем загрязнения молока растворами синтанола ДС-10. Для контроля испольэовали обычное сырое цельное молоко. В табл.1 приведены результаты определения синтанола ДС-10 в хлороформенных экстрактах из молока.

Т а б л и ц а 1

681368 ь

Продолжение табл.

0,0085

0,0043

Обнаружен

Обнаружен

Т а б л и ц а 4

Содержание синтанола

ДС-10,мкг

Т а б л и ц а

Содержание синтанола

ДС-10 в

0,01 мл хлороформа (стандартный раствор), мкг

17

Обнаружен

25 те35

0,10

0,15

0 17

0,20

0,25

0,30

То же

Обнаружено

Обнаружено

То же

Содержание синтанола

ДС-10 в искусственно загрязненной воде (модельная среда), мг/л

Результаты проверки известный способ с многократным извлечением (10 †15кратным) хло офор мом

55 редла гаемый способ с двукратным извлеением хлороформом

Обнаружен

0,0850

0,0430

Обнаружен ! продолжение табл. 1

100 Обнаружено 10

200 10

500 †!!- 10

Из данных табл.1 видно, что контрольные пробы молока, не содержащие синтанола ДС-10, с реактивом Драггендорфа не дают пятен розового цвета, характерных для группы неионогенных IIAB-синтанола ДС-10.

20 мкг синтанола ДС-10 в пробе молока можно обнаружить в виде слабо окрашенных в розовый цвет пятен. При 15 содержании синтанола ДС-10 в молоке

50 мкг и выше он обнаруживается в виде ярких розовых пятен. Чувствительность метода составляет 0,2 мг/л.

В табл.2 приведены результаты опре-2О деления синтанола ДС-10 в хлороформенном растворе (стандартные растворы) .

Не обнаружено Не обнаружено

В табл. 3 приведены результаты определения синтанола ДС-10 в хлороформенном экстракте из сточной воды молочной промышленности. 50

Таблица 3

Не обнаружен Не обнаружен

В табл.4 приведены результаты определения синтанола ДС-10 в образце хлороформенного экстракта из молока (100 мл) .

Результаты проверки содержания синтанола ДС-10 в экстракте из молока

Не Не обнаружен

Таким образом, из данных табл.2, 3 и 4 видно, что чувствительность и точность определения в стандартном растворе, в сточной воде и в молоке предлагаемым способом выше, чем известным способом.!!!ормула изобретения

Способ определения синтанола в молоке путем экстракции его из анализируемой пробы хлороформом, концентрирования экстракта с последующим хроматографированием концентрата в тонком незакрепленном слое окиси алюминия в системе хлороформ/этанол и обработки полученной хроматограммы реактивом Драггендорфа, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно последовательно обрабатывают этиловым спиртом и гексансм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лурье Ю.Д., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод — !4.: y! мия, 19 4 с. 357-361.

2. Юдина 11.N., Черкасский A.A. Определение неионогенных поверхно!-.тных веществ в сточных водах методом хроматографии в тонком слое. — Ваволская лаборатория, 1974, Р 6, с. 642644.