Способ выращивания монокристаллов халькогенидов цинка и кадмия

 

ПИн'&И. . ' / ' ; ' • ; • -'.''• ''•• .'•:•'• " ' ':•.'''• ' " '

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 2471194/26 (22) 11.0477 (46) 15.1293 Беп. Мя 45-46 (72) Сысоев ПА; Вербицкий О.П„носачев Б.Г„CufNH В.И.

„„05„„681626 А1 (51) 5 СЗОВ11 02 СЗОВ29 48 (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ХАЛЬКОГЕНИДОВ ЦИНКА И КАД-.

МИЯ (57) 681626

Изобретение относится к способам выращивания монокристэллов и может быть использовано для получения монокристаллов хэлькогенидов цинка и кадмия, используемых в качестве оптических материалов, Наиболее производительным для получения монокристаллов полупроводниковых халькогенидов является способ выращивания из расплава под давлением инертного газа. Он состоит в расплавлении исходного сырья и.кристаллизации в зоне температурного градиента. Для подавления сублимации процесс ведут под давлением . инертного газа 50-150 атм. В результате применения высокого давления инертного газа выращиваемые монокристаллы имеют повышенную пористость (более 10 cM ).

Известен способ выращивания, .заключающийся в том; что плавление исходного сырья и кристаллизацию ведут под давлением пара выращиваемого монокристалла соединения. Плавление и кристаллизацию производят в замкнутом объеме при однократной протяжке через зону температурного градиента. Выращенные кристаллы имеют большое количество пор значительного размера.

Наиболее близким к предложенному является способ выращивания монокристаллав включающий герметизацию камеры с тиглем, заполнение ее инертным газом до давления 80 атм, расплавление сырья при температуре, превышающей температуру плавления соединения на 50 С, кристаллизацию в зоне температурного градиента, С целью уменьшения взаимодействия хэлькогенида с графитом тигля и нагревателя в исходное сырье добавляют избыточный металлический компонент, что несколько улучшает также качество монокристаллов.

Однако пористость кристаллов, выращенных по способу-прототипу, превышает

10 см . Несовершенство монокристаллов вызвано следующим.

1. Высокое давление инертного газа (80 атм) приводит к газонасыщенности расплава.

2, В системе недостаточное перемещение расплава, осуществляемое только конвекционными патоками, удаленными от фронта кристаллизации. Выращивание про, исходит в условиях, далеких от равновесных, вследствие чего фронтом кристаллизации захватываются включения инертного газа (макропоры), э в крупных образцах (длиной более 20 мм) возможны концентрационные выпады примесей па длине.

Целью изобретения является улучшение оптического качества монокристаллав

5 за счет уменьшения количества и размеров пор., Поставленная цель достигается тем, чта плавление сырья ведут под давлением инертного.газа 10 — 20 атм, а перед кристаллиза10 цией снижают давление,да величины, соответствующей упругости пара халькогенида в интервале температур Ткр— (Ткр+50ОC), где Ткр — температура кристаллизации.

15 Пример 1. Выращивание монокристаллов сульфидэ кадмия (CdS).

Тигель с навеской порошкообразного

CdS (500 г) помещают в кристаллизацианную камеру компрессионной печи. Систему

20 вакуумируют до давления 10 мм рт.ст. Камеру нагревают до 700 С; Систему заполняют инертным газом до давления 6 атм.

Температуру повышают до 1500 С, давление возрастает до 10 атм.

25 После расплавления сырья температуру снижают до 1430 л-10 С и давление — да 4 атм. Кристаллизацию ведут со скоростью 10 мм/ч. Получают монокристалл диаметрам

30 мм, длиной 100 мм.

30 Пример 2, Выращивание монокристаллов селенида цинка (ZnSe).

Выращивание проводят в соответствии с примером 1, но берут навеску парошкообразного ZnSe (500 г), температуру в камере

35 после заполнения инертным газом повышают до 1600 С, давление поднимается да 15 атм. После расплавления сырья температуру снижают до 1530 С, давление — до 2 атм.

Получают монокристалл диаметром 30 мм, 40 длиной 100 мм.

Сравнительные характеристики кристаллов, выращенных по предложенному и известному способам, представлены в табл.

1и2.

45 Как видно из данных таблиц, использование предлагаемого способа выращивания позволяет получать монакристаллы с улуч. шенными оптическими характеристиками: сократить концентрацию и линейный рэз50 мер пор более чем в 100 раз. (56) Металлургия и технология полупроводниковых материалов. Изд. Металлургия.

M„1972, стр. 489 — 490.

55,. Авторское свидетельство СССР М 241403 от 14.08.67 г„кл. Б 01 Z 17!06 (п ротати и).