Способ получения алмаза

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗА, включающий воздействие давления свыше 1.00 кбар и высокой температуры на углерод-содержащее вещество, отличающийс я .тем, что, с целые повышения выхода алмаза, в качестве углеродсодержащего вещества используют твердые рентгеноаморфные каустобиолиты, преимущественно керит, антраксолит, бурый уголь, процесс ведут при 1200-2000°С в течение времениот 1 с до 5 мин.2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что используют углеродсодержащий материал зольностью 5-10%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)s С 01 В 31/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И СТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2597551/26 (22) 14.04.78 (46) 30.10,91. Бюл. М 40 (72) Л.Е. Штерен берг (53) 666.233 (088.8) (56).Патент США

N 3488153, кл, 23-209.1, 1970. (54)(57) 1, СПОСОБ ПО)МУЧЕНИЯ АЛМАЗА, включающий воздействие давления свыше

100 кбар и высокой температуры на углеродИзобретение относится к получению промышленных алмазов микронных размеров и может быть использовано в станкоинструментальной, машиностроительной, ювелирной промышленности,. для изготовления алмазных- волок, для обработки природных алмазов, рубина, твердых сплавов, керамик и пр.

Известен способ получения алмаза, включающий воздействие давления свыше

100 кбар при высокой температуре на углеродсодержащее вещество в отсутствие катализатора. Общее время нагрева менее

1/2 с, Практически при давлении 100 кбар температура процесса превышает 3000 С.

В качестве исходного углеродсодержащего материала используются графиты различных марок и ламповая сажа, хотя возможно применение и таких углеродсодержащих материалов, как уголь, смола, аморфный углерод.

Недостатком известного способа является низкий выход алмаза, Цель изобретения -- повышение выхода алмаза — достигается тем, что при получении алмаза из углеродсодержащегоматериала в отсутствие катализатора при давлении свы„„ Ы„„687761 А1, содержащее вещество, о т л и ч а ю щ и й— с я .тем, что, с целью повышения выхода алмаза, в качестве углеродсодержащего вещества используют твердые рентгеноаморфные каустобиолиты, преимущественно керит, антраксолит, бурый уголь, процесс ведут при 1200-2000 С в течение времени от

1 сдо5мин.

2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что используют углеродсодержащий материал зольностью 5-10%. ше 100 кбар и высокой температуре в качестве исходного материала используют твер- Я дые рентгеноаморфные каустобиолиты, преимущественно керит, антраксолит, бу- рый уголь, и процесс ведут при 1200-2000 С ( в течение времени от 1 с до 5 мин. При этом используют углеродсодержащий материал зольностью 5-10%.

Повышение выхода алмаза обусловлено О тем, что бурые угли, кериты и антраксолиты @ (средние и низшие) относятся к каустобиолитам низкой степени метаморфизма, Это значит, что их образование в природных условиях происходило при температурах менее 500 С, при которых происходит лишь процесс первичного разложения органического вещества и не наблюдается процесс амортизации. Присутствие же ароматичeñêîão углерода нежелательно д при образовании алмаза путем прямой перестройки структуры пр«температурах менее 2000" С.

Свидетельством к«экой степен«метаморфизма используемых t:àóñòîáèoë«òîâ является малоp. содержание углерода и высокое содержа««е волорол1 органической частl1. Что сопровож; ае1ся о1(vTСTв«ем в ка—

687761 устобиолитах элементов кристаллической структуры или их рентгеноаморфностью, Предпочтительно использовать рентгеноаморфные каустобиолиты в твердом состоянии, так как это позволяет избежать изготовления специальных герметичных ампул и сохранить общепринятую технологию синтеза.

При этом для повышения выхода алмаза и улучшения качества алмазного сырья следует использовать наиболее чистые каустобиолиты, в которых содержание минеральньи примесей невелико и составляет

5-10 .

Бурый уголь, керит, антраксолит характеризует высокая скорость превращения в алмаз (от долей секунды до нескольких секунд). Установлено, что время превращения составляет порядка 1-3 с и его нецелесообразно увеличивать свыше 5 мин, так как увеличения выхода алмаза при этом не происходит. .Технология способа состоит в следующем.

Твердые рентгеноаморфные каустобиолиты в виде порошка спрессовывают и помещают в нагреватель, затем в уплотнение, выполненное из электротеплоизоляционного материала, например из пирофиллита или литографского камня, и устанавливают вместе с уплотнением в камеру высокого давления. С помощью гидравлического пресса в реакционной зоне камеры создают давление 1.00 кбар, затем через нагреватель пропускают электрический ток и увеличивают вводимую мощность до тех пор, пока не начинается превращение углеродного материала в алмаз, которое фиксируется по изменению сопротивления реакционной зоны. После окончания процесса превращения температуру, а затем давление снижают и извлекают синтезированный алмаз.

Для осуществления прямого превращения каустобиолитов в алмаз может быть использована любая аппаратура высокого давления, в которой можно создать давление не менее 10 кбар. Оценка этой граничной величины давления проводилась по шкале давления, принятой Международным бюро стандартов в 1968 r.

На практике используют модифицированную аппаратуру типа "тороид" с диаметром центральной лунки 10 и 25 мм.

Предпочтительно использование камеры высокогодавления с большим реакционным объемом с целью уменьшения градиентов давления и температуры и увеличения выхода алмаза, Пример 1. 250 мг керита, на рентгенограмме которого отражения отсутствуют, зольностью 5, содержащего в пересчете на горючую массу, мас, ; С 65; Н 10,5; N 0.5: (О+ S) 24, помещают в графитовый нагрева-тель с внутренним диаметром 5 мм (ф7 мм, 5 Н =12 мм) на высоту 8 мм, установив сверху и снизу графитовые крышки высотой по

2 мм каждая. Эту сборку помещают в уплотнение из литографского камня и устанавливают в модифицированную камеру

10 высокого давления типа "тороид" с диаметром центральной лунки 25 мм и диаметром реакционной зоны 7 мм. Затем в реакционной зоне создают давление 115 кбар и с помощью стационарного электрического то15 ка нагревают до 1260 С,эти параметры поддерживают в течение 2 с. После того как рост сопротивления реакционной зоны закончился, температуру уменьшают до комнатной, давление до атмосферного и из

20 нагревателя извлекают белый порошок, состоящий из кристаллов алмаза размером 1-125 мкм, представляющих собой как отдельные бесцветные прозрачные кристаллы изометрического и пластинчатого га25 битуса, так и сростки очень мелких алмазов.

Рентгенографический анализ подтверждает получение алмаза и показывает отсутствие непрореагировавшего графита, Степень превращения в алмаз 100 .

30 В примерах 2-4 проводят опыт, как в примере 1.

Пример 2. B качестве исходного материала используют рентгеноаморфный лигнин зольностью 7, содержащий в пере35 счете на горючую массу, мас. : С 75, H 5,5;

N 1,0, (О + S) 18,5. Степень превращения в алмаз 100; .

Пример 3; В качестве исходного материала используют рентгеноаморфный

40 антраксолит зольностью 32, содержащий в пересчете на горючую массу, мас.7ь: О

8,34; С 89,9; Н 1.16; N 0,7. Время выдержки при параметрах синтеза 1 мин. На рентгенограмме конечного продукта линии непро45 реагировавшего графита отсутствуют (переход углерода в алмаз 100 ), но помимо алмаза наблюдаются неидентифицированные отражения в области малых углов.

Пример 4. Используют модифициро50 ванную камеру высокого давления сдиаметром центральной лунки 10 мм и графитовый нагреватель высотой 8 мм и внутренним полым отверстием для исходного материала диаметром 2 мм, Количество керита 24,5 мг, 55 давление 200 кбар, температура 1400 С, время синтеза 1 с. Выход алмаза 100 .

В примерах 5-8 проводят синтез аналогично примеру 4.

Пример 5. Исходный материал— рент ген оаморфн ый ан тра ксол ит. да вле ние

687761

Составитель Л. Штеренберг

Редактор Г, Шарганова Техред М.Моргентал Корректор И. Муска

Заказ 4632 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР.

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

105 кбар, температура 1200 С, время синтеза 5 мин, выход алмаза 80%, Пример 6. Давление 120 кбар, температура 1600 С, время синтеза 15 с. Выход алмаза 98 .

Пример 7. В качестве исходного материала используют смесь керита и лигнина в соотношении 1:1, температура

1800 С, время синтеза 5 с. Выход алмаза

98, Пример 8. В качестве исходного материала используют плотный матовый бурый уголь зольностью 7, содержащий в пересчете на органическую часть, мас. . С

70; Н 5,5; О 23,5; N 1, Выход алмаза 98 .

Проведение синтеза алмаза при таких

"низких" температурах, как 1200-1800 С позволяет повысить стойкость металлокерамических пуансонов и сэкономить дефицитный вольфрам, содержащийся в твердом сплаве.

Полученный продукт не нуждается в химической обработке, непрореагировавший

I углерод в нем отсутствует, он не нуждается в дроблении, так как сразу представляет собой порошок алмазных кристалликов размером от 1 до 125 мкм, Спектральные исследования синтезированных алмазов показали, что благодаря осуществлению прямого перехода каусто биолитов в алмаз их загрязнение металламИ-катализаторами не происходит. Поэтому полученный алмазный порошок будет обладать высокой термостойкостью, которая у алмазов, синтезированных в присутствии катализатора, значительно снижена по сравнению с природными алмазами тех же

15 размеров.

Достоинством способа является также низкая стоимость исходных каустобиолитов, их широкое распространение в природе.

20 Таким образом, способ позволяет упростить технологию изготовления микро- и шлифпорошков алмаза и снизить их стоимость.