Способ приготовления паро-газовых смесей

 

ОПИСАНИЕ

И З О Ь Г Е т Е Н И Я "" 6 79 2

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено170578 (21) 2617998/23-25 с присоединением заявки М— (23) Приоритет(51)М. Кл.2

G 01 N 31/ОВ

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 544. (088. В) Опубликовано 1 5.1179 Бюллетень Мо

Дата опубликования описания 1б.11.79 (72) Автсры изобретения

В.Г. Березкин и М. Н.Буданцева

Институт нефтехимического синтеза AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПАРОГAÇÎÂÜ Õ

СИЕСЕИ

Изобретение относится к области технической физики и может найти применение при приготовлении смесей для калибровки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газо-5 хроматографических детекторов. Изобретение может быть использовано в технологии произвоцства полупроводниковых приборов и других производствах, где необходимо создание пос- 10 тоянных во времени концентраций паров веществ в газе.

Известен способ приготовления калибровочных смесей для газохромато графических детекторов, при котором 15 осуществляют диффузионное разбавление газового потока парами жидкости, заключеинбй в емкость, представляющую собой капилляр, конец которого подсоединяют к газовому каналу (1). 20

Однако известный способ не обеспечивает возможность получения смеси с постоянной заданной концентрацией пара в газе. Содержание пара в газовом потоке экспоненциально убывает по мере диффузионного уноса жидкости.

Известен способ прйготовления калибровочных смесей для газовой хроматографии, в котором осуществляют диффузионное разбавление газового по- 30 тока парами жидкости при относительном постоянстве концентрации пара в газовом потоке (2). Постоянство концентраций обусловлено особой формой емкости с исходной летучей, жидкостью (емкость выполнена в виде V-образного капилляра), это обеспечивает постоянство расстояния от поверхности испаряемой жидкости до газового потока по мере ее испарения. Однако количество жидкости в емкости-капилляре лимитировано, и это ограничивает возможности этого способа. Кроме того, в способе осуществляется визуальный контроль. за количеством испаряемой жидкости, что исключает возможность приготовления смесей с заданной концентрацией для нижнего предела содержания пара в газе.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому изобретению является способ приготовления парогазовых смесей путем приведения в контакт газового потока с раствором летучего вещества в малолетучем растворителе (3).

Недостатком этого способа является то, что концентрация пара летучего вещества в приготавливаемой парогазовой смеси меняется во времени.

Целью изобретения является получе697922

Пример 3, Весовым методом приготовляют ЗЪ-ный раствор аллилацетата в трикреэилфосфате, 100 мл раствора заливают в емкость, откуда исходный раствор со скоростью 1 мл/мин подают в смеситель, где поддерживается температура 20 С, В смеситель подают поток газа (воздух .) со скоростью 50 мл/мин. Концентрация паров аллилацетата, зарегистрированная с помощью пламенно-иониэационного детектора, равнялась 13 10 4 вес.Ъ в течение 8 ч работы, Расчетное значе-4 ние концентрации равнялось 12.10 вес.%.

Относительная ошибка составляла + 6% при концентрации 10 вес.В.

Когда происходит взаимодействие газа с идеальным или предельно разбавленным раствором 1-3 вес.%, расчет равновесной концентрации летучего вещества в газе ведут на основании уравнения

Сж

К т с г где К вЂ” коэффициент распределения т летучего вещества при температуре Т;

С вЂ” концентрация летучего вещем ства в жидкости при температуре Т;

С вЂ” концентрация летучего веще1 ства в газе при температуре Т.

Таким образом, простота способа, возможность полной автоматизации устройства, реализующего способа, простата расчета значений получаемой концентрации летучего вещества в парогазовой смеси позволяют в 5-6 раэ снизить скорость проведения анализа, а также обеспечивают воэможность многократного воспроизведения способа и работы с ним среднетехнического персонала.

Формула изобретения

Способ приготовления парогазовых смесей, при котором газовый поток насыщают до заданной концентрации парами летучего вещества путем контакта газового потока с раствором летучего вещества в малолетучем растворителе„отличающийся тем, что, с целью получения потока парогазовой смеси состава постоянного во времени, после контакта газового потока с раствором летучего вещества обедненную летучим веществом часть раствора непрерывно бт4еляют от парогаэового потока и исходного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при .экспертизе

1. AnalyticaI chemistry, v, 32, Р 7, 1960, р. 802-810.

2. Авторское свидетельство СССР

У 166163, кл. G 01 N 31/08, 1963, 3. Journal of Chromatography, vol. 41, р. 321, 1969 г (прототип).

Тираж 1073 Подписное ние постоянного во времени состава потока парогазовой смеси заданной концентрации.

Цель обеспечивается тем, что в способе приготовления парогазовой смеси, в котором газовый поток насы. щают парами летучей жидкости до за- 5

)панной концентрации путем контакта газового потока с раствором летучегс вещества в малолетучем растворителе.

После контакта газового потока с раст" вором летучего вещества обедненную 10 летучим веществом часть раствора непре. рывно отделяют от парогазовой смеси и исходного раствора.

Способ осуществляется следующим образом, 15

Предварительно готовят весовым или объемным методом раствор заданной концентрации, состоящий из смеси летучей жидкости с нелетучей, например бензола с силиконовой жидкостью. После этого по заданной программе при термостатировании в нужном соотношении осуществляют непосредственный контакт смеси с насыщаемым газом в условиях равновесия жидкость-газ. После насыщения приготовленную парогазовую смесь используют, а обедненный бенэолом растворотв одят .

П.р и м е р 1. Весовым методом готовят 1:.-ный раствор бензола в силиконовой жидкости, 50 мл приготов-ленного раствора заливают и емкость °

Иэ емкости исходный раствор со скоростью 0,5 мл/мин подают в смеси— тель, где поддерживают температуру о

20 С. В смеситель подают поток газа (азот) при скорости потока 60 мл/мин

Концентрация паров бензола на выходе смесителя, измеренная пламенно-иониэационным детектором прибора 40

ЛХИ-ЫМД, составляла 1, 01 - 1 0 вес. Ъ в течение 8 ч работы. Расчетное значение концентрации составило 1 10 вес. Ф, Относительная ошибка при определении концентрации бензола в па-g5 рах на уровне 10 вес. Ъ составила + 13.

П р и и е р 2. Приготавливают

2В-ный раствор ацетона в диэтилгексилсебацинате весовым методом, 70 мл приготовленного раствора заливают в 50 емкость. Иэ емкости исходный раствор со скоростью 1 мл/мин подают в смеси тель, где поддерживают температуру 2 5 С . В смеси тель подают поток газа (гелий) со скоростью 30 мл/мин.

Концентрация паров ацетона на выходе смесителя, измеренная пламенноионизационным детектором, составляла

96 ° 10 4 Ъ вес. на протяжении 10 часов работы. Расчетное значение концентрации было 91 10 ю вес. Относитель- 60 ная ошибка при определении концентрации на уровне 10 "Ъ (вес.) + 7Ъ.

ЦИИИПИ Заказ 6920/32

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проел. *ам. 4