Способ изготовления изделий на основе карбида кремния

 

СПИ

Союз Советскик

Социвлистииеския

Ресттублик

«» 698526

К3ОБРЕТЕ Н ИЯ

К ПА!ЕНТУ (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 21.11.77 (Я) 2546153/29-33 (23) Приоритет — (32) 22.11.76 (51) М. Кл, С 04 В 35/52

С 04 В 35/56

Гос/дарственный каиктет

СССР по делан нзооретеннй н открытнй (33) США (31) 743448

Опубликовано 15. 11.79. Бюллетень Мв 42

Дата опубликования описания 18.11.79 (53) УДК

666.764.5? (088.8) Иностранцы

Лжон Аллен Коппола и Ричард Хенрп Смоак (ChlA) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"ДЗЕ Карборундам Компани" (США) (71} 3 а я вител ь (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕ1-1ИЯ ИЗДН1И11 НА ОСНОВЕ

КАРБИДА К1 ЕМНИЯ

Изобретение относился к производству изделий из карбида кремния с высокой плотностью и прочностью, которые могут широко применяться в теплообменных установках, насосах, турбинах и др.

Известен способ получения изделий из карбида кремния с высокой плотностью, в котором используют в качестве добавки алюминий и железо (1). Причем количество вводимой добавки составляет 1 вес.%. Изделия из карбида кремния с добавкой получают методом горячего прессования, при этом плотность такого материала составляет менее 98% от теоретической.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления изделий на основе карбида кремния с добавкой бора или борсодержащих соединений (2).Способ заключается в том, что карбид кремния смешивают с 05 — 3 вес.% бора, формуют и спекают в неокислительной атмосфере.

Однако в процессе спеканил происходит удаление бора. что приводит к снижению плотности материала.

11елью изобретения являстсл повышение плотности изделий.

Поставленная цель цостигается телт, что в способе изготовления изделий на основе кар5 бида кремния с добавкой бора путем смешивания, формования и спекания в неокислительной атмосфере, спекание осуществляют в борсодержащей атмосфере при давлении па- ров бора не менее 10 атм. Причем для созда10 ния борсодержащсй атмосферы используют карбид бора и/шш нитрпд бора, а спекание осуществляют горячилт прессованием в графитовых формах, на поверхность которых наносят локрьпис, содержащее бор или его соединения.

15 При проведении этапа спекатьия в борсодержащей атмосфере принимается, что количество бора, которое в обычших условиях удаляется из уплотнсшюг0 порошка, уменьшается и что спекшийся керамический продукт менее по.

20 ристый по сравнению со спекшимися издслияли, полученными способом, при котором бор применяется лишь в качестве присадки. Бор может использоваться при спекашти в виде газа, например треххлористого бора в сочста99,5 ч. порошка, который приведен в примере 1, смешивают с 1,2 ч. азоэисто|о бора (примерное содержание бора 0,43 вес.Я в виде шлама с использованием ацетона в качестве

/ жидког0,носителя. Полученную смесь высушивают и гранулируют пропуском ее через сито размером ячеек 60 меш.

В форму для горячего прессования, выполненную из графита и не содержащую бор, помещают гранулированный порошок, затем вставляют плунжер и подают давление около

0,66 кгс/см . С помошью индукционной катушки форму нагревают в течение 2 ч до 2000 С. ,Давление создают, когда температура достигает

1650 С, и после выдерживания формы в течение 30 мин при 2000 С печь отключают от источника тока. После того, как уровень температуры понизится до 1750 С, давление снимают.

После охлаждения формы извлекают готовое, 20 прошедшее обработку горячим прессованием, изделие, которое имеет объемный вес 2,95 г/см .

Форму для горячего прессования и плунжеры, подобные тем, которые рассматривались выше, покрывают карбидом бора в ацетоне, 25 причем карбид бора составляет около 0,7% от веса комплекта плунжеров и формы. В форму помещают около 100 г гранулированной смеси, которая использовалась в примере

1, с добавлением 1,2 ч. азотистого бора. После

30 проведения процесса горячего прессования в вышеуказанной последовательности готовое изделие из карбида кремния имеет объемный вес 3,18 г/см (99,1 теоретической плотности), Формула изобретения

1. Способ изготовления изделий на основе карбида кремния с добавкой бора путем смешивания, формования и спекания в неокислительной атмосфере, о т л и ч а ю ц и и с я тем; что. с целью повышения плотности изда40 лий, спекание осуществляют в борсодержашей атмосфере при давлении паров бора не менее

10 атм.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что для создания борсодержащей

45 атмосферы используют карбид бора и/или нитрид бора.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а юшийся тем, что спекание осуществляют горячим прессованием в графитовых формах, на поверхность которых наносят покрытия, содержащие бор или его соединения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "J Ceram. Soc., т. 39, N" 11, 1956.

2. Патент СНА Na 3853566, кл. С 04 В 35/14; опублик. 1974 (прототип).

Тираж 702 Подписное жгород, ул. Проектная, 4

3 698526 нии с обычно примсняемым при этом инертным газом — азотом, аргоном или гелием. При этом частичное давление бора в атмосфере равно или больше равновесного давления пара бора, содержащегося в массе порошка карбида кремния.

Процесс спекания в борсодержашей атмосфере не вызывает зна гительного изменения количества бора в готовом продукте. Атмосфера бора способствует предотвращению выхода бора из порошка в процессе спекания без добавления в продукт любого значительного количества бора.

Пример 1. Субмикронный порошок карбида кремния, содержащий (вес.%): 0,3 кислорода, 2,0 свободного углерода, 0,002 алюминия, 0,01 железа, с удельной площадью поверхности 12 м /г в количестве 995 ч. смешивают с 0,7 ч. карбида бора, 100 ч, деионизированной воды и 3 ч. поливинилового спирта. Состав смешивают в пластиковом сосуде в течение 5 ч, используя для улучшения смешивания шарики ,карбида вольфрама. Полученную смесь сливают в стеклянный поддон и удаляют примеси высушиванием в вакуумной печи. Высушенный спек порошка просеивают на сите с размером ячеек

60 меш и спрессовывают при давлении

800 кгс/см в гранулы диаметром 1 — 1/8 дюйма (1 дюйм = 2,56 см) и весом около 10 r каждая. Эти гранулы помещают в графитовый тигель, отверстия которого закрыты, и вводят его по 1/2 дюйма в трубчатую печь диаметром

6 дюймов с графитовым элементом противонагрева. Горячая зона этой трубчатой печи имеет температуру 2150 С, а время нахождения порошковой смеси в данной горячей зоне составляет около 25 мин, при этом давление, создаваемое парами бора, не менее 10 атм.

Спек цаяся масса с содержанием бора перед вводом в печь около 0,5 вес.% содержит в себе около 0,05 вес.% бора по окончании процесса спекания. Объемный вес этой порошковой массы в среднем составляет 2,57 г/см .

Пример 2. Графитовый тигель покрыва-, ют смесью карбида бора и ацетоном для образования жидкого носителя в количестве, достаточном для получения 0,7вес.% карбида бора от веса графитового тигля, затем помещают в подготовленный тигель, покрытый тонкой пленкой карбида бора. Лавление паров бора

-7 составляет не менее 10 атм.

Объемный вес этих масс, измеренный после окончания процесса спекания, приведенного в примере 1, в среднем составляет 3,08 г/см

Содержание бора в спекшейся массе составля.ет 0,5 вес.%.

17 р и м е р 3. Горячее прессование.

ЦНИИПИ Заказ 6955/39

Филиал ПЦП Патент", г. У