Способ получения поливинилхлорида

 

Союз Советских

Соцналистичесюе .

Республик

«ч 698533

К ПА? ЕЙТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 28.01.77 (21) 2445205/05 (51) М. Кл.

С 08 F 114/06 (23) Приоритет— (32) 280176

1 осудерственный номнтет

СССР по делам нзооретеннй н OTKpbtTHH (31) ВΠ— 1594 - (33) ВНР

Опубликовано 15.11.79, Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 25.11.79 (S3) ДК 678.743, .22 (088,8) Иностранцы

Бела Мариаши, Ласло Молнар, Янош Тот, Имре Гулья,Миклош Надь, Эрвин Вольфрам, Миклош Цриньи, Габор Ковач и Ласло Якцип; (ВНР)

Иностранное предприятие

"Боршоди Ведьи Комбинат" (ВНР) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ ВИНИЛХЛОРИДА

Изобретение относится к получению поливинилхлорида, используемого в различных отраслях промышленности, сельском хозяйстве.

Известен способ получения поливинилхлорида путем суспензионной полимеризации винилхлорида в присутствии диспергатора. В качестве диспергатора используют смесь поливинилового спирта и конденсата полиэтиленгликоля и полиамина f 1) .

Хотя по этому способу получают поливинилхлорид с хорошей пористой структурой частиц, такие его свойства как объемный вес и теплостойкость нельзя считать удовлетворительными.

Целью изобретения является увеличение объемного веса поливинилхлорида.

Эта цель достигается тем, что в способе получения поливинилхлорида путем суспензионной полимеризации винилхлорида в присутствии диспергатора, в качестве диспергатора используют смесь 0,05 — 0,15% от веса винилхлорида оксиметилцеллюлоэы и 005 — 0,3%, предпочтительно

0,08 — 0,15%, от веса винилхлорида частично пщролизованного поливинилацетата со степенью гидролиза 30-65 мол.%, Обладающий такими свойствами и пригодный для использования согласно настоящему изобретению частично гидролизованньш поливинилацетат может быть получен щелочным гидролизом поливинилацетата в гелеобразном состоянии.

Для этого, в частности, поступают следующим образом. 5-60 смешанных вес.% (объем) поливинилацетата и 0,1 — 10 смеша шых % гидрата окиси щелочного и/или щелочноземельного мед талла растворяют в растворителе, содержащем до 50 — 98 об.% одного или нескольких неполярных органических растворителей и до 50 — 2 об.% другого или нескольких полярных органических растворителей. Благодаря каталитическому дей1я ствию щелочи частичный гидролиз поливинилацетата в гелеобразном состоянии протекает при темо пературе 10-80 С. Образующийся продукт самостоятельно отделяется от реакционной смеси вследствие макросинерезиса и может быть использован ,щ и способе по изобретешпо без последующей очистки.

Полимеризацию в суспензии проводят известным способом.

Получаемый по изобретению поливинилхлориднь>й порошок имеет оптимальную структуру

698533

Таблица 1

Количество

Степень гид- Объемный ролиза, мол.% вес, г/л

Пример, номер поглощенного пластификатора, %

514

508

511

502

31,2

31,7

30,8

30,5

30,2

33,1

la 1,2

lб 12 в 1,2

lг 1,2

lд 2,25

1е 075

Для сравнения 1,5

0,08

0,08

0,08

0,08

0,15

0,05

1.,5 0,1

4,5 0,3

0,75 0,05

1,5 0,1

0,75 0,05

3,0 0,02

53,3

33,9

42,5

62,3

53,3

62,3

468

28,4

0,1

Таблица 2

Пример Распределение частиц по размерам, мкм

0-63 63-90 90-125 125-160 160-200 . 200-250

1,0

6,0

8,0

7,5

5,5

18,0

64,0

67,0

55,0

49,0

42,5

55,0

23,0

19,0

28,0

35,0

39,0

16,5

la 30

lб 1,5

lв . 10

lг 3,0

lд 3,5

l е 1,5

Для сравнения 2,5

9,0

6,5

8,0

5,5

9,5

7,0

1,5

0,5

14,0

56,5

8,0 частиц, полидисперсность лежит в узких границах, продукт может поглощать большое количество пластификатора, имеет высокий объемный вес.

П ри мер 1, а) Полимеризацию проводят в кислотостойком автоклаве емкостью 5 л, снабженном пропеллерной мешалкой. В автоклав загружают 2880 r деиониэированной воды, 1,2 г эксиметилцеллюлозы, 1,5 г поливинилацетата со степенью гидролиза 53,3 мол.%, (такой поливинилацетат образует гели с бифункциональными альдегидами) и 1,5 мл 30%-ного раствора изопропилпероксидикарбоната в ксилоле.

После этого в автоклав под вакуумом через вентиль с помощью азотной подушки вдавли- is вают 1500 r винилхлорида. По окончании добавления число оборотов мешалки устанавливается равным 700 мин, в рубашку автоклава из термостата, входящего в состав оборудоваюя, подают горячую воду и таким образом под-20 держивают температуру полимеризации 53+0,2 С.

Полимеризацию проводят до тех пор, пока давление не спадет на 2 ати от максимально измеренного давления.

С использованием указанного диспергатораполивиниловый спирт + конденсат (по (1)) могут быть получены продукты с превосходной

4 б) Действуют так, как описано в пункте (а), с той разницей, что берут 4,5 r поливинилацетата со степенью гидролиза 33,9 мол.%. в) Действуют так, как описано ранее, с тем отличием, что используют 0,75 г поливннилацетата со степенью гидролиза 42,5 мол.%.

r) Действуют так, как описано в пункте (а), с тем отличием, что берут 1,5 г поливинилацетата, степень гидролиза которого 62,3 мол,%, д) Поступают так, как это описано в нункте (а), но с тем отличием, что применяют 2,25 г оксйметилцеллюлозы (0,15 вес.%) и 0,75 г поливинилацетата со степенью гидролиза 53,3 мол.% (0,05 вес.%) .

e) Поступают так, как зто описано в пункте (б), но с тем отличием, что применяют

0,75 г оксиметилцеллюлозы (0,05 вес.%) и

3 г поливинилацетата со степенью гидролиза

62,3 мол.% (0,2 вес.%).

Значения концентраций диспергаторов, использовавшихся в примерах lа — е, а также параметры полученных продуктов приведены в табл. 1 и 2. пористостью, однако их объемный вес на 3060 г/л ниже, их теплостойкость на 30% меньше, чем соответствующие величины у поливинилИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

Составитель Н. Просторова

Редактор Л. Емельянова Техред И.Асталош Корректор М. Шарошн

Заказ 6959/40 Тираж 585 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская.наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 698533 хлоридных порошков, получаемых по изобрете. нию. На практике это означает, что они мед. леннее и при более низкой температуре, т. е. с более низкой производительностью перерабатываются, чем продукты, получаемые изобретению.

Таким образом, при осуществлении способа по изобретению получают поливинилхлорид с большим объемным весом, При этом он имеет хорошее распределение частиц по размеру и способен поглощать большое количество 1о пластификатора.

Формула изобретения

Способ получения поливинилхлорида путем суспензиоНной полимеризации винил-хлорида в

6 присутствии диспергатора, о тл ича ю щи и ся тем, что, с целью увеличения объемного веса конечного продукта, в качестве диспергатора используют смесь 0,05-0,15% от веса виннлхлорида оксиметилцеллюлозы и 0,05 — 0,3%, предпочтительно 0,08 — 0,15%, от веса винилхлорида частично гидролизованного поливинилацетата со степенью гидролиза 30 — 65 мол.%.

1. Патент Великобритании Я 1043950, кл. С 3 Р, апублик. 1966 (прототип).