Способ ацетилирования ароматических аминов

Авторы патента:

C07C219/34 - амино- и сложноэфирные группы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец одного и того же углеродного скелета

Класс 12о, 16

СССР № 70309

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. П. Шевелев

Способ ацетилирования ароматических нов, Заявлено 14 августа 1946 года в Министерство здравоо анен@ " Сф„Р за № 5341 (347886) Опубликовано 31 января 1948 года

ЮМ

Редактор A. Е. Никитский

Отв, редактор М. М. Акишин

Обычно ацетилирование и-фенетидина ведется уксусной кислотой (70 вЂ” 100%) при температуре 115 С.

Технический фенацетин получается при этом сильно окрашенным.

Очистка технического фенацетина до фармакопейного требует увеличенное количество активированного угля и спиртовых кристаллизацийвЂ” отсюда и увеличенные потери продукта.

В отличие от принятых способов предлагается вести ацетилирование в присутствии сернистых щелочных солей, в частности сернистого натрия, с уменьшенным количеством уксусной кислоты, при температуре

115 вЂ” 116 С. В этом случае качество технического продукта значительно улучшается, уменьшается расход уксусной кислоты, активированного угля и спирта, увеличивается выход фармакопейного фенацетина и значительно улучшается его внешний вид.

Пример, В аппарат загружают

100 кг и-фенетидина и 0,4 кг сернистого натрия, люк закрывают, переключают аппарат на прямой холодильник, затем сливают из мерника уксусную кислоту в количестве76 кг. Ацетилирование ведут при температуре 115 вЂ 1 С в течение

6 час., затем реакционную массу разбавляют горячей водой, охлаждают до температуры 20 вЂ” 25 С и свободный и-фенетидин доацетилируют 6 вЂ” 8 кг уксусного ангидрида.

Полученный технический фенацетин выгружают на центрифугу, отжимают и промывают водой дэ полного освобождения его от уксуснокислых маточников. Отжатый фенацетин с 10-процентным содержанием воды поступает на спиртовую очистку обычным способом.

Предмет изобретения

Способ ацетилирования ароматических аминов нагреванием их с уксусной кислотой, о т л и ч а ющ ий с я тем, что с целью повыпи-ния качества конечного продукта ацетилирование ведут в присутствии сернистых солей, например сернистого натрия, взятых в количестве

0,3 вЂ” 1% от веса перерабатываемых ароматических аминов.

Изобретение относится к композиции, которая может быть использована в медицине в качестве местно-анестезирующего средства в офтальмологии, микрохирургии, стоматологии и т.д

Кристаллическая -модификация гидрохлорида 2- диметиламиноэтилового эфира п-бутиламинобензойной кислоты в качестве местноанестезирующего средства и способ ее получения // 2203267

Изобретение относится к новой кристаллической -модификации гидрохлорида 2- диметиламиноэтилового эфира п-бутиламинобензойной кислоты в качестве местноанестезирующего средства, способу ее получения, заключающемуся в том, что раствор гидрохлорида 2- диметиламиноэтилового эфира п-бутиламинобензойной кислоты в воде, в органическом растворителе или в их смеси нагревают до кипения, диспергируют его в хладагент и подвергают сублимационной сушке

Антиоксиданты // 2454394

Производные 1-бензиламинофенил-2-(1-метил-2-фенилэтиламино)- этанола-1 в виде смеси изомеров или рацемата или их фармацевтически приемлемые соли, проявляющие бронхоспазмолитическую активность // 2051901

Способ получения сложного эфира антраниловой кислоты // 2083556

Изобретение относится к области получения сложных эфиров ароматических карбоновых кислот, а именно эфиров антраниловой кислоты, которые используются в парфюмерной и пищевой промышленности, а также для получения химических средств защиты растений

Способ получения сложных алкиловых эфиров 3- хлорантраниловой кислоты // 2026284

Изобретение относится к способам получения сложных алкиловых эфиров 3-хлорантраниловой кислоты формулы , где R -алкильная группа с неразветвленной или разветвленной цепью с числом атомов углерода от 1 до 4, отличающийся тем, что он включает в себя реакцию сложного алкилового эфира антраниловой кислоты формулы где R имеет указанные значения, с 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоином в среде инертного растворителя при 0-150оС и выделение алкил-3-хлорантранилата из полученной смеси

Кристаллическая модификация гидрохлорида 2- диметиламиноэтилового эфира п-бутиламинобензойной кислоты и способ ее получения // 2028289

Изобретение относится к органической химии, в частности касается новой кристаллической модификации гидрохлорида 2-диметиламиноэтилового эфира n-бутиламинобензой- ной кислоты (дикаина) и нового способа ее получения, и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности и медицине

Способ алкилирования 3,5-дикарбмето-ксианилина октадецилбромидом // 99299

// 174191

Способ получения н-бутилового или н-амилового эфиров n- салицилиден-п-аминобензойной кислоты // 174617