Способ очистки n'-2' (4', 6'-дитетилпиритидил)-n4- ацилсульфанилатидов

 

Класс 21q, 6„

СССР № 7О49

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. А.

Способ очистки N -2 (4, 6 -диметилпиримидил)-N àöèëñóëüôàíèëàìèä0â

Заявлено 28 июня 1946 года в Министерство здравоохранения СССР за № 5309 (348411) Опубликовано 29 февраля 1948 года

Предмет изобретения

Способ очистки N -2 (4, 6 -диметилпиримидил) - N4-ацилсульфанил69

Очистка N -2 (4, 6 -диметилпиримидил)-сульфаниламида представляет большие трудности, а потери при очистке достигают 40 †5.

Установлено, что удобнее и выгоднее проводить очистку чромежуточного продукта N -2 (4, 6 -диметилпиримидил) — У - ацилсульфаниламида. Этим достигается значительное уменьшение потерь и повышение качества конечного продукта.

Очистка производится следующим образом.

Выделенный из реакционной массы продукт конденсации 4, 6-диметил-2-аминопиримидина и хлорангидрида N-ацилсульфаниловой кислоты растворяют в слабом водном растворе аммиака, соды, поташа или какого-либо другого вещества основного характера с рН не более

11,5. В этих условиях в раствор переходит только К -2 (4, 6 -диметилпиримидил) - Х4-ацилсульфаниламид, а все смолы и побочные продукты конденсации остаются нерастворенными. Для полноты очистки от смол и удобства фильтрации в раствор добавляют активированный уголь. Фильтрат подкисляют, а выпавший продукт без какойлибо дальнейшей обработки подвергают омылению, что ведет к получению N -2 (4, 6 -диметилпиримидил)-сульфаниламида высокого качества.

Пример. 14 г технического N -2 (4, 6 -диметилпиримидил) -N4-карбометоксисульфаниламида растворяют при нагревании до 60 — 70 в 110 мл

5% -ного водного аммиака, добавляют 1 — 2 г угля, перемешивают

1 час, фильтруют, осторожно подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции и омыляют кипячением с 6%-ным едким натром. Получают 7 — 7,5 г N -2 (4, 6 диметилпиримидил) -сульфаниламида (сульфомезатина) .