Способ получения реагента для окисления окиси углерода

 

» MG439

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 03.06.77 (21) 2495218/23-26 с присоединением заявки Уев (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.11.79. Бюллетень Хе 44 (45) Дата опубликования описания 30.11.79 (51) М Кл 2

С 01В 31/18

С 09К 3/00

Государственный комитет (53) УДК 543-4:546..26 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

10. В. Латаш, В, H. Матях, А. Е. Воронин, Ф. К. Биктагиров и Л. В. Слинько (71) Заявитель Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени институт электросварки им. E. О. Патона (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАГЕНТА

ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ОКИСИ УГЛЕРОДА

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способам получения веществ, применяющих для окисления малых концентраций окиси углерода до двуокиси углерода при комнатной температуре.

Известен способ определения окиси углерода иодометрическим методом при элементном анализе органических веществ, кислорода в неорганических материалах и окиси углерода в карбонильных комплексах металлов с применением пятиокиси иода.

Однако по этому методу необходим подогрев иодноватого ангидрида до температуры 120 — 160 С для осуществления реакции, Кроме того, при использовании пятиокиси иода с целью определения кислорода, азота и водорода в металлах с помощью приборов, основанных на методе плавления образцов в графитовых тиглях в токе или атмосфере инертного газа, окисление окиси углерода сопровождается выделением паров элементного иода, который необходимо удалять из тока газа-носителя.

Известен реагент для окисления СО и

СО прп комнатной температуре без выделения каких-либо других паров, в частности иода, Это достигается при помощи реагента, предложенного Шютце, недостаток которого состоит в том, что в случае определения газов в металлах указанным выше методом он создает большое сопротивление для прохода газа-носителя из-за своей дисперсности.

Известен способ изготовления реагента для определения окиси углерода, по которому на силикагель наносится 1,5-кратный избыток обезвоженной Н1ОЗ.

10 Однако сам реагент и способ его получения имеет ряд недостатков.

Размеры зерен реагента составляют

0,2 — 0,6 мм, тем самым создается значительное сопротивление току газа, доходя15 щее до величины 350 мм рт. ст. Использование подобного реагента в приборах для определения газов в металлах невозможно, так как принцип действия приборов основан на свободном, беспрепятственном течении газа-носителя. Размеры зерен силикагеля должны быть не менее 1,5 — 2,0 мм.

На заключительной стадии изготовления полупродукт выдерживают при комнатной температуре в закрытом сосуде

25 15 ч.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является реагент, представляющий собой измененную форму реактива

30 Шютце с достаточно крупнозернистой

700439

10

Зо

5О

Изд. Л"а 61с

Заказ 6843

Тираж 591

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособписполкоа1а

3 структурой. Хотя он и пс препятствует быстрому току газа-носителя в приборах для определения газов в металлах, однако cffOсоб его получения имеет ряд недостатков.

При смешивании 50 г силикагеля с водным раствором иодноватого ангидрида

25 мл воды недостаточно для равномезного смачиванпя первого, так же как и при добавлении 10 мл концентрированной ссрпой кислоты после его высушиванпя, что снижает выход продукта и его качество.

Кроме того, использование вакуума в конечной стадии получения реагента усложняет оборудование, применяемое для его производства, и создает дополнительные трудности, выражающиеся в необходимости тщательной регулировки потока сухого воздуха, просасываемого через установку, и возможности подсоса влаж: ого воз::,у а через неплотности в соединениях га",îïpîводов, что также отрицательно сказывается на качестве реагента.

Целью изобретения является повышгппс выхода и качества готового продукга, сокращение времени, необходимого для его получения, и упрощение процесса, а т, жс снижение себестоимости рсагента

Указанная цель достигается тем, что смешение силикагеля, пятиокиси пода, воды, концентрированной серной кислоты на последовательных стадиях процесса изготовления реагента производят в соотношении 1: 0,12 — 0,4: 0,8 — 1,6: 0,4 — 1,4 соотзетственно, а прокаливание продукта осуществляют в медленном токе инертного газа при атмосферном давлении.

Чтобы прп прокаливапии реагента на заключительной стадии его изготовления не происходило разложение образующегося активного соединения с выделением свободного кода, вакуум физический заменяют на вакуум химический, т. е. прокаливание продукта осуществляется в медленном токе инертного газа при нормальном давлении, что способствует лучшему вымь ванию излишков серной кислоты и препя ствует контакту реагента с влажной атмосферой. Применение инертного газа со»ращает и время прокаливания (1,0 — 1,5 ч).

При указанных соотношениях 1 r реагента окисляет без остатка от 5 до 40 мл СО, полностью при этом расходуясь. Причем меньшее значение соответствует меньшим величинам в пропорции. По мере увеличения концентрации веществ по отноше1:ию к силикагелю повышается и объем окисленной окиси углерода, стабилизируясь иа

40 мл начиная с концентраций, отве гающих выбранной пропорции, Однако время прокаливания полупродукта, начиная с этой концентрации, необxo1èìо постепе1шо увеличив и т" к, гго для реапента, получаемого смешением вышеуказанных ингредиентов по верхним пределам, пропорции опо составляет около

3 ч. При этом происходит также интенсивное выделение паров элементного иода и серной кислоты, что является свидетельством их избытка.

Пример. Раствор 10 г иодноватого ангидрида в 50 мл;1истиллированной воды смешивают с 50 г крупного (6 — 16 меш.) силикагеля. Смесь вьц:ушивают при 120—

140 С в течение 1,5 ч, добавляют 19 мл концентрированной серной кислоты (моногидрат) и помещают в эксикà:op»a 12—

15 ч для равномерного смачивания. Затем материал засыпают в кварцевую трубк; диаметром 30 мм и длиной 350 мм с намотанной по всей длине спиралью нагревателя. Один конец трубки закрывается псзиновой пробкой с вставленными в нее термометром н каналом для подвода инертного газа, например аргона, от баллона через редуктор и ротаметр PC-ЗЛ с целью регулирования расхода газа в пределах 0—

1,5 л/мин, С другого копца трубка закрывается резиновой пробкой, имеющей канал для сброса отходящих газов в вытяжную вентиляцию. Пропитанный силикагель нагревают 1,0 — 1,5 ч при температуре 220 С до появления зерен светло-желтого или желтого цвета Готовый продукт интенсивно поглощает влагу из атмосферы с выделением свободного иода, приобретая при этом фиолетовый цвет, поэтому его следует хранить в плотно закупоренной таре.

Формула изобретения

Способ получения реагента для окисления окиси углерода, включающий смешивание силикагеля с пятиокисью иода и водой, высушиванис полученной смеси, смачивание концентрированной серной кислотой и последующее прокаливание продукта, отл и «о шийся тем, что, с целью повышепия выхода и качества готового продукта, сокращения времени, необходимого для его производства, и упрощения процесса, силикагель, пятиокись иода, воду и сер ую кислоту берут соответственно в следующем соотношении: 1; 0,12 — 0,4: 0,8 — 1,6:

: 0,4 — — 1,4, а прокаливание продукта осуществляют в медленном токе инертного га:;a при атмосферном давлении.