Способ получения фосфорных удобрений
ОП И САНИ
ИЗОБРЕТЕН И
Союз Советских
Социалистических
ii! 7005
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.01.77 (21) 2447762/23-26 с присоединением заявки ¹
51) М. Кл.
С 05В 11/08 ссср по делам изобретений (43) Опубликовано 30.11.79. Бюллетень ¹
53) УДК 631.859 (088.8) и открытий (45) Дата опубликования описания 30.11.79 (72) Авторы изобретения
В. Н. Белов, 3. Х. Марказен, В. И. Валовень, В. С. Гречухо, Б. Б. Копылева, Л. Н. Реутович и Ю. Н. Сапов
Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНЫХ УДОБРЕНИИ
ocyaaPcxsewbiii комитет (23) Приоритет
Изобретение относится к области получения фосфорных удобрений из магнийсодержащих карбонатных фосфоритов.
Известен способ получения фосфорных удобрений из магнийсодержащпх карбонатных фосфоритов путем обработки их кислотами в растворе сульфата аммония при рН = 2 — 5 с последующей аммонизацией полученного после фильтрации сульфатбисульфатного раствора до pH=6 — 9. Спо- JO соб заключается в обработке фосмуки серной кислотой в мягких условиях, при которых происходит разложение карбонатов и мало затрагивается фосфатная часть сырья.
Магний выделяется в раствор. Суспен- 15 зию фильтруют. Влажную непромытую фосмуку передают на стадию сернокислотной экстракции фосфорной кислоты. Фильтрат обрабатывают (регенерируют) аммиаком с образованием осадка магниевых со- 20 лей и раствора сульфата аммония. Раствор используют в качестве среды для обработки фосмуки кислотой. Избыток раствора сульфата аммония выводят из системы обезмагнивания (1). 25
Недостатком известного способа является то, что разложение карбонатов фосфатного сырья ведется только серной кислотой, а это повышает ее расход. Химическая энергия фосфорной кислоты, вводи"н ч -сь.-,.l5 мой B фп Ik ТрВТ для образования фосфатов мапп1я, не используется для разложения карбонатов фосфатного сырья.
Наиболее близким к пзобрстсншо по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфор Ibkx удобрений пз магнпйсодержащпх карбонатных фосфоритов путем обработки последних серпой и фосфорной кислотами в растворе сульфата аммония при 60 — 100 С и времени контакта реагентов 0,5 — 2,5 ч. Полученную суспензшо обезмагненной фосмуки фильтруют; фильтрат аммонизируют (2).
Недостатком этого способа является то, что фильруемость суспензии обезмагненной фосмуки является нестабильной: при соблюдении параметров, приведенных в известном способе, скорость фильтрации суспспзпи часто снижается ниже уровня, приемлемого для промышленности.
Целью изобретения является интенсификация процесса за счет увеличения нагрузки фильтров, что обеспечивается повышением стабильности фильтрации суспензни и увеличе| псм скорости фильтрации обезмагненной фосмуки.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе полученпя фосфорных удооренпй пз магнийсодержащпх карбо7О0515
Формула изобретения
Составитель Т. Докшина
Текред А. Камышилкова
Корректор Л. Брахнина
Редакзор Г. Прусова
Заказ 2518/11 Изд, K 631 Тира?к 497 Г!одписное
НПО «Поиск» Государственпогс ко?литста СССР по дела.л изобре е.-ий и открытий
113035, Москва, Я-35, Раушская паб., д. 4/5
Сапунова, 2
Типография, ир натнь1х фосфор п", Ов, Обра 1откъ фосфатпОГО сырья серной кислото i ведут до pi-:: 2,6-—
2,8 с последующим ььсдсни м фосГ 1орпой кислоты до рН 2,2 — -2,5 и выдержпваписм полу Генной суспензия в течеш;е 5 — 30 мин.
Концентрация матч Гевых солей и фосфатов во время обработки фосфорнс11 кислотой и выдержки суспснзпп составляет в жидкой фазе 1 — 2 /0 1gO и 2 — 4 ю/с Р О при 5К: Т=1,4 — 2,1. 1О
П р 11 M e p. Обработку фосм", KFI в стеклянном стакане емкостью 500 мл, помещенном в термостат и снабженном лопастной мешалкой на 60- 100 об/мин. 120 r фосмуки Каратау состава, /ю . РзО; 22; 15
MgO 3,2; СаО 36; СО, 8,7; А120, 1,4;
Fe>O> 1,32; F 2,43; SiOn 22,7 вводят:3 120 г
10 /ю-ного раствора сульфата аммония. Суспензию термостатируют при 70 С. Постепенно за 15 мин приливают 85,9 г серной 20 кислоты (16 /ю-ной концентрации) — рН суспензии снижается до 2,6. Вводят в течение 4 мин 19,8 г фосфорной кислоты (кислота Алмалыкского химнческогс завода) состава, /ю. Р20; 22,9; СаО 0,3; NgO 25
0,7; А!зОз 0,6; Fe 0, 0,3; ЬОз 0,7; F 1,2.
Кислотность суспензин снижается до рН= 2,2. Концентрация твердой фазы в суспензии 5K: Т= 1,75 — 1.
Выдерживают суспепзию 10 мин. Кислот- 30 ность суспензии снижается до рН = 2,4.
Фильтруют и отсасывают на воронке Бюхнера (диаметр 80 мм, ткань лавсан —— шерсть) под вакуумом 700 мм рт. с ..
Получают 150 г влажного осадка 1 16,6/ю 35 воды), содержащего в пересчете на сухой
7,1 /ю SO,. Получают 204 мл фильтрата, уд. вес. 1,07 состава, /ю. 1 зО; 2,63: MgO
1,46; СаО 0,17; (NH<) з$0„. 8.
Нагрузка фильтра по сухому осадку:10 обезмагненной фосмуки составляет
1035 мг/ма ч, а Io фильтрату — 1,7 мз/м и.
Влажный непромытый осадок передают на экстракцию фосфорной кислоты, которую проводят известными методами. 15
Фпльтрат аммонизируют известным способом, выделяют фосфаты магния, pereперпроваш|ый раствор возвраГцают на стадик1 обсзмагпивания с,Гсдующей порции фосмукп. Перед введением на обезмагн11ванпе cHH?KBIOT рН регенерированного раствора до 3-х введением небольшого количества серной кислоты (7 — 10 r серной кислоты 16 /ю). Всего проводят шесть циклов обсзмагнивапия. Нагрузка фильтрации устойчиво удерживается па среднем уровне
1000 кг/м ч по сухому осадку с незначительными отклонениями. Извлечение РзОз в раствор составляет в опытах 2,7 — 3,3ю/ю, извлечение окиси магния — — 65 — 70 /ю. Средний состав обезмагненного фосфатного сырья ю/в . Р20з 23; NgO 1 2; ЯОз 8;
СОз 1,5.
1. Способ получения фосфорных удобрений из магнийсодержащих карбонатных фосфоритов, включающий обработку фосфатного сырья серной и фосфорной кислотами в растворе сульфата аммония при температуре 60 — 100 С, фильтрацию суспензии обезмагпенной фосмуки и последующую аммонизацню фильтрата, о т л и ч аю щий с я тем, что, с целью интенсификации процесса за счет увеличения нагрузки фильтров, обработку фосфатного сырья серной кислотой ведут до рН 2,6 — 2,8 с последующим введением фосфорной кислоты до рН 2,2 2,5 и выдерживанием полученной суспензии в течение 5 — 30 мин.
2. Способ по и. 1, î".ë ич ающи йся тем, что концентрапия магниевых солей и фосфатов во время обработки фосфорной кислотой и выдержки суспензия составляет в жидкой фазе 1 — 2ю/ю МдО и 2 — 4 /ю
РзО; при N: Т=1,4 — 2,1, Источники информации, принятые во внимание прп экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
¹ 366177, кл. С 05В 11/08, 1971.
2. Авторское свидетельство по заявке
_#_o 1978410, кл. С 05В 11/04, 1975 (прототип).
