Дата опубликования описания 07.12.79 (53) У@К 547.594..4.07 (08 8.8 ) Д. B. Сокольский, Т. О. Омаркулов, Т. К. Джарикбаев, У. С. Суюнбаев, Г. И. Самохвалов и М. А. Миропольская (72) Авторы изобретения

Институт органического катализа и электрохимии

АН Казахской CCP (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРО-)Ъ-ИОНОНА

Изобретение относится к области орга нической химии, а более конкретно к усовершенствованному способу получения дигидро-)з-ионона, применяемого в качестве полупродукта в витаминной промышлен« ности.

Известен способ получения дигидро-Р»» ионона гидрированием Р -ионона на никелевом катализаторе на носителе " окиси динка, магния, иттрия, молибдена, вольфрама или скелетном никелевом катализаторе, модифицированном ацетатами таллия, кадмия, германия, свитща, олова, с ис пользованием в качестве растворителя этилового спирта (11 .

Процесс ведут обычно при температуре 25-50 С и давлении 10-50 атм. Вы ход целевого продукта 85-90%, содержаwe побочного тетрагидроионона в катализате не превышает 23%.

Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход дигид ро- Р -ионона.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения дигидро- Р-ионона на никелевом катализаторе на носителе в среде этилового спирта при давлении 20-40 атм, отличительной особенностью которого является то, что в качестве катализатора используют никель на окиси хрома с добавлением иодистого калия в количестве

45-55% от веса катализатора.

Как правило, процесс ведут при 2030 С. Выход целевого продукта 97,098,8% на введенный Р -ионон.

Пример l. Гидрирование ведут

15 л каталитической установке высокого давления. В реакционный сосуд вносят 0,5г катализатора - никель на окиси хрома (50 вес.% никеля), восс ановленного в

20 токе водорода при 380 С, 0,225 г (45%) иодистогб калия и 25 мл абсолютного этилового спирта. Катализатор насыщают водородом при перемешиванни (700 односторонних качаний в 1 мин) в течение

7019,9O з

1 ч. Затем в реакционный сосуд в»нос чт

I,8 мл 100%-я ого Р ионона. Гидрированне прекращают, после поглощения 1 о моля водорода при темпеватуве 30 С и давлении 20 атм. Выход дигидро- ф -нон5 она 97,0% на введенный ф -попон, выход тетрагидроионона 3,0%.

H р и м е р 2. Проводит оныт, как в примере 1, но к катализатору добавляют 0,25 г (50%) иодистого калия. Вы- >о ход дигидро- -ионона 97,6% на введен=. ный Ру -ионон, выход тетрагидроионоив

2,4%.

Пример 3. Повторяют пример 1, но к катализатору добавляют 0,275 г 15 (55%) иодистого калия. Выход дигидро.

- (-ионона 98,4% на введенный Р -иопон, выход тетрагидроионона 1,7%.

Hp и м е р 4. Проводят опыт анало гично примеру 3, но при давлении 40 атм. î

Выход дигидро- -ионона 98,8% на введенный ф -конон, выход тетрагипроион она 1,2%» (Пример 5, Проводят опыт, как в примере 3, но ври температуре 20 С и давлении 40 атм. Выход дигидро-р-ионона 98,5% на введенный р -ионон, выход тетрагидроионона 1,5%, Формула изобретения

Способ получения дигидро- -ионона путем гидрирования Р -ионона на никелевом катализаторе на носителе в среде этилового спирта при давлении 20-40 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют никель на окиси хрома с добавлением иодистого калия в количестве 4-5-55% от веса

KBT8llH 38 TO p8»

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 445641, кл, С 07 С 49/43, заявл.

1972 (прототип).

Составитель В. шестков

Редактор Т. Шарганова Техред З. Чужик Корректор М, Яигула

Заказ 7533/25 Тираж 51" Подписное

UHHNlM осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москве, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент», г. Ужгород, ул. Проектная,

Средство для дезинфекции поверхностей // 685291

Способ оптического разделения рацемического 1,4-диметокси-6- окси6-ацетилтетралина // 683613

Способ получения антрахинона // 659080

Способ получения оптически активных антрациклинонов // 650498

Способ получения рацемического аллетролона // 648079

Способ совместного получения окиси циклогексена, циклогексенола и циклогексенона // 643486

Способ получения 1,5-дибромацетилацетона // 632684

1,4 бис (4-ацетил-4-феноксибензоил) бензол-мономер для прочного при изгибе и термостойкого полимера // 626555

Способ очистки газа от сероводорода и меркаптанов // 623287

Производные глиоксил-циклогексендиона, способ их получения, гербицидная композиция, способ подавления нежелательного роста растений // 2100346

Способ получения 5-алкоксипентанонов-2 // 2171797

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Новые иммунотерапевтические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция и способ снижения уровней фдэ, tnf и nfb // 2188819

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Способ получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила // 2193549

Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Способ получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4- тетрагидронафталин-1-ил)фенокси]эти л}пирролидина и промежуточные соединения // 2195445

Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-ил] этил} пирролидина, который является промежуточным веществом для получения (-)цис-6-фенил-5-[4-(2-пирролидин-1-ил-этокси)фенил-5,6,7,8-тетрагидронафталин-2-ола, который используется в лечении остеопороза, а также к промежуточным соединениям для этого способа

Способ получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2 // 2197466

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Халконы, обладающие антипролиферативной активностью // 2203883

Изобретение относится к новым производным халконов общей формулы (А) где Ar - фенил, который может быть незамещенным либо замещенным одним, двумя либо тремя заместителями, независимо выбираемыми из числа Cl, Br, F, -OMe, NO2, CF3, C1-4 низшего алкила, -NMe2, -NEt2, -SCH3, -NHCOCH3; 2-тиенил, 2-фурил; 3-пиридил; 4-пиридил либо 3-индолил; R - -OCH2R1, где R1 выбирают из числа -СН= СМе2, -СМе=СН2, -CCH; при условии, что в случае, когда Ar представляет собой фенил, С4-алкилфенил, 4-метоксифенил или 3,4-диметоксифенил, R может быть любым за исключением 3-метил-2-бутенилоксигруппы

Новые трициклические производные (варианты), фармацевтическая композиция (варианты), способ подавления иммуной реакции или лечения и/или предупреждения аллергических заболеваний (варианты) // 2216533

Изобретение относится к новым трициклическим производным, формулы (I), (Ia'), (Ib'), (Ig'), (If'), их солям и гидратам, которые обладают иммуносупрессорным или антиаллергическим действием, фармацевтическим композициям на основе этих соединений, а также к способу подавления иммунной реакции или лечения, и/или предупреждения аллергических заболеваний

Гетероарил-1-пиперидины и пиперазины, фармацевтическая композиция на их основе, способ лечения психозов и ослабления боли // 2216545