Диглицидиловый эфир диоксиэтилированного резорцина для синтеза ударопрочных эпоксиполимеров

 

она з " Й=ЙЙ

ОПИСА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<1 702017

Сеооз Советскик

Сецрелистическик

Реса блик

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.01.76(21) 2307395/23-04 (5!)М. Кл. с присоединением заявки Йо

С 07 D 303/30

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 051279. Бюллетень Но 45 (53) УДК 547. 27 (088.8) Дата оаубликовання описания

t (72) Авторы

ИЗОбрбтВНИя A. Н.Сорокина, (0.М.Парамонов и В.П.Сорокнн (71) Заявитель

ДИГЛИЦИДИЛОВЫЙ ЭФИР

ДИОКСИЭТИЛИРОВАННОГО РЕЭОРЦИНА ДЛЯ СИЧТЕЭА

УДАРОПРОЧНЫХ ЭПОК СИПОЛИМЕРОВ (54) б .

СН ОАЭИ СИ вЂ” СИ

Изобретение относи тс я к диглицидиловому эфиру диоксиэтилированного резорцина, который может найти применение для получения эпоксидных компаундов.

В литературе известно применение диглицидилового эфира резорцина для получения эпоксидных компаундов (1), однако последние не обладают достаточно высокими механическими свойствами.

Целью изобретения является расширение ассортимента диглицидиловых эфиров, которые обладают улучшенными свойствами по сравнению с известными и могут быть использованы для получения эпоксидных компаундов.. Диглицидиловый эфир диоксиэтилированного резорцина формулы

Г

0СН СН,ОСБ2 н — 112 получают конденсацией диоксиэтилированного резорцина с эпихлоргидрином, взятым в избытке, при нагревании до 65-75 С в присутствии щепочи с выходом до 94%.

Исходный диоксиэтилированный резорцин получают взаимодействием резорцина с этиленхлоргидрином или окисью этилена в присутствии оснований.

Целевой диглицидиловый эфир пред" ставляет собой низковязкую жидкость (500 спз при 25ОС) желтого цвета, т.кип. 218-220 C/5 мм, содержащую

26,9% (по теории 27,7Ъ), эпоксидной, группы.

В ИК-спектре соединения не имеется полос поглощения при 36503400 см ", что свидетельствует об отсутствии гидроксильных групп.

Пример 1. В смесь 110 г реэорцина, 161 г этиленхлоргидрина, 150 мл изопропилового спирта при

О

65 С в течение 2 ч прибавляют по каплям 200 r 40%-ного раствора едкого натра, нагревают до 70-75 С и выдерживают 30 мин.

После фильтрации и удаления в вакууме растворителя получают диоксиэтилированный резорцин с количествен ным выходом.

702017

1650-1710

Прочность при сжатии, кгс/см

1675

1630-1727

850-910 ббб б 75-1002

Прочность при растяжении, кгс/см

2. Прочность при изгибе, кгс/см

1500-1700

1390

1310-1330

15-18

29 б

19,1-36,2

Относительное удлинение, кгс см/см ..

4,9-6,5 б

0«a4H 0«>4m-ÑÍ

Формула изобретения

ЦНИИПИ Заказ 7534/26 Тираж 513 Подписное

Филиал ППП ™Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Полученный продукт растворяют в

925 r эпихлоргидрина, нагревают до

65-70 С и десятью равными порциями вводят 32 г" raepgoro едкого натра в течение 2 ч, выдерживают 20 мин " "6 вакбууме, создаваемом водоструйным

="йасосом, бтгоняют воду в смеси с

- -эпйхлоргидрином, соль отделяют на фильтре.

В обезвоженную смесь вводят эпихлоргидрин взамен отогнанного и подают следующие порции щелочи .(24 г восемью порциями за 1,5 ч), обезвоживают и фильтруют, как указа нб йИйе; и, наконец, восемью порциями подают 24 r твердой щелочи в течение 2 ч. После фильтрации и обез.-воживания раствор упаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насо. сом, при 100-105 C и получают

288,8 r (94%) низковязкой жидкости (500 спз при 25 С), содержащей

26,9% (по теории 27,7%) эпоксидной группы и 0,15% общего хлора.

После перегонки в вакууме при

218-220 С/5 мм получают диглициди Удельйая ударная вязкость, кгс - см/см

Как видно из приведенных данных, эпоксиполимеры на основе диглицидилового эфира диоксиэтилированного резорцина обладают более высокими механическими свойствами, чем эпокси полимеры на основе смолы УП-637.

Диглицидиловый эфир диоксиэтили ованного резорцина формулы ловый эфир диоксиэтилированного резорцина в виде бесцветной жидкости," и> 1,5225; d 4 1,2056.

Найдено, В: С 62, 0; 62, 15; rf 7, 0;

7, 1 4; э пок сиди ые группы 2 7, 6-2 7, 7;

МНр 78, 68;

С46 Н22О

Вычислено,Ъ: С 61,93; rI 7,15; эпоксидные группы 27,78; MR 77,95.

В тонком слое окиси алюминия да1р ет одно пятно

В ИК-спектре при 3650-3400 см поглощение отсутствует.

Пример 2. 100 r диглицидилового эфира, полученного в примере 1, смешивают при 70-80 С с 16,33 r м-фенилендиамина.

Композицию помещают в стандартные металлические формы и отверждают при 150 С в течение 8 ч.

В таблице приведены характеристики эпоксиполимеров, полученных на основе диглицидилового эфира диоксиэтилированного резорцина (эпоксиполимер ) и смолы УП-637 (эпоксиполимер 11 ). гО,, 0СН,СН 0СН 0Н-СН . для синтеза ударопрочных эпоксиполи55 меров ° .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Справочник по пластмассам под .редакцией Катаева В.М. и др. M. лимия, 1975, с. 215,