Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬЕЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
287924
Союз Советских
Социзлистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.V.1968 (М 1245102/23-4) Кл. 12о, 21 с присоединением заявки №
Комитет по лелем
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XII.1970. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 11.II.1971
МПК С 07с
УДK 547,461.3 21.024. .07 (088.8) изобретений и открытий при Совете Министрсе
СССР
Авторы изобретения
Э. Г. Месропян, М. T. Дангян, В. А. Ванесян и 3. Т. Карапетян
Ереванский государственный университет
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА
АЛКИЛГЛИЦИДИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения ранее не описанных соединений, а именно производных малоновой кислоты, которые могут найти применение в качестве исходных продуктов в полимерной и синтетической химии.
Предлагаемьш способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты заключается в том, что эпихлоргидрин взаимодействует с диэтиловым эфиром алкилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45 — 50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример. Диэтиловый эфир изоамилглицидилмалоиовой кислоты.
Трехгорлую круглодонную колбу, снабжечиую обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, содержащую 200 мл абсолютного эфира и 4,5 г мелконарезанного металлического* натрия, нагревают до размельчения натрия на базе с температурой
45 — 50 C. После охлаждения при перемешивании к смеси по каплям прибавляют 45 г диэтилового эфира изоамилмалоновой кислоты, нагревают 40 мин на водяной бане с температурой 40 — 45 С. Далее, охладив смесь до
20 С, при перемешивании добавляют по каплям 18,1 г эпихлоргидрина, нагревают до полной нейтрализации (по конго), когда образовавшаяся соль отделяется от эфирного слоя.
Эфирный слой сушат над безводным сернокислым натрием, отгоняют эфир, перегоняют остаток в вакууме, получают 14 г непрореагировавшего диэтилового эфира изоамилмалоновой кислоты и 29 г диэтилового эфира изоамилглицидилмалоновой кислоты (выход
75,3%) т. кип, 125.С 1 л лт. и с 1 4452 йз
1,023; MRo найдено ?4,228, вычислено 74,08.
10 Найдено, %: С 63,10; Н 9,09С „Н„О.-.
Вычислено, %. С 62,90; Н 9,03.
В ИК-спектре полученного соединения найдены полосы поглощения 1740 слт т, характерные для СО в сложной эфирной группе, 1130 — 1320 см >, характерные для СО в
С вЂ” Π— С, а также 930 см > и 865 см >, характерные для СО в СН2 — СН—
Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалочовой кислоты, отличаю25 щийся тем, что эпихлоргидрин вводят во взаимодействие с диэтиловыM IIIHII0M HëêHëмалановой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45 — 50 С с последующим выде30 лением целевого продукта известным способом.
