Способ количественного определения формальдегида в растворах

 

::акая

F) A (iii703762

Союз Советскнх

Соцналнстнческнх

Ресзтубннк

ОП И(, :АНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (8! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)ЗаЯвлено 17,11.77(2l) 2543748/23 04 (5I)M. Кл.

G 01 М 31/08 с присоединением заявки Эв

3ЬвударстеемвФ кемнтет ьСВР

an лелем нзевретеннй н втнрытнв (23) Приоритет (53) УДК 543. 544 (088. 8) Опубликовано 15, 12.79, Бюллетень %48

Дата опубликования описания 18. 12.79

Г. Ф. Дрегваль, В. Н. Кузнецова, Н. Ф. Казаринова и А, 3. Усменпева, (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и .пластических масс и Всесоюзный научноисследовательский институт сахарной промьппленности (7l),Заявители (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФОРМАЛЬДЕГИДА В РАСТВОРАХ

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения формальдегида в растворах путем обработки ана- . лизируемой пробы димедоном при темпе-.

:- "ратуре 80-100©С с последующим охлаж дением, отфильтровыванием и взвешиванием полученного осадка.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения формальде,гида в растворах.

Известен способ количественного определения формальдегида в растворе пу-: тем обработки анализируемой пробы

2,4-динитрофенилгидразином с последующим отфильтровываннем и взвешиванием полученного осадка..Недостатком способа является низкая чувствительность и длительность определения Ы.

Недостатком способа является низкая чувствительность определения, открываемый минимум 36 м (2).

Целью изобретения является повыше we чувствительности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения формальдегида, заключающимся в обработке анализируемой пробы димедоном при температуре 80 -10С С с послеЮ дующей обработкой полученного раствора хлороформом, концентрированием хлороформного слоя и хроматографированием концентрата.

Отличительным признаком способа является обработка полученного раствора хлороформом, концентрирование хлороформенного слоя и хроматографирование концентрата.

Пример 1. Определение формальдегида в крови.

К 2 мл плазмы крови прибавляют 2мл

5%-ного раствора трихлоруксусной кисло m, центрифугируют 15 мин при 2000 об/мин

s г в т в

1 в

ПНЙИПИ Заказ 7809/39 Тираж 1073 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

703762

g декантируют -верхний слой. К полу- Пример 3. Определение формальдеченному раствору прибавляют 2 мл дистил- I"II59 B MQlIOKe. К 100 мл молока прибавлированной вады и иэ полученной смеси от- ляют 20 мл 10%-ного раствора трихлор-: с гоняют 2 мл с водяным паром. К отгону уксусной кислоты. Для лучшего створаприбавляют 1 мл спиртового раствора живания нагревают 5 мин на водяной,бадимедона (200 мкг/мл) и дальше посту- не, центрифугируют в течение 15 мин йавюют т так же,.как при определении формаль- при 2000 об/мин декантируют верхний дегида в водных вытяжках. Для экстрак- слой. К нижнему слою добавляют 50 мл ции продукта реакции (формдимедона) бе- дистйллированной воды, перемешивают рут по 2 мл хлороформа и экстрагируют .10 и снова центрифугируют 15 мин. Верх2 раза по 5 мин. -- — " ний» слой декантируют. Оба слоя объедиСодержимое колбы йосле отгонки рас- няют, из общего количества (100 мл) творитесь при помощи градуированной отгоняют, 50 мл с водяным паром. К от пипетки наносят на хроматографическую гону прибавляют 1мл спиртового распластинку. Проба наносится на одну то„ f5 твора димедона (200 мкг/мл) и дальше ку на середину GJIBcTHHKH на расстоянии поступают так, как описано выше.

1,5 см "от ее нижнего края. Нанесение В таблице приведены данные, показыдейакл таким путем, чтобы диаметр по- вающие преимушество предлагаемого ме. @ученногто пятна не превьппал -1 см. Спра- тода определения по сравнению с иэвест- . ва и слева от пробы на расстоянии, не 20. ным. менее 1 См, наносят растворы "свидетем лей" стандартные растворы ойредемляемого препарата. Пластинку С нанетсенными Показатель

Способ пробамвйт йовм»ещвайт"в камеру для хрома25 известный п едлагаемый тографирования, в кот орую наливают растеоритель - хлороформ. Высота слоя pас -.

Открываемый -творителя-на дне камеры не должна-пре- 36QQ0 Q 05 вышать 0,5 см. После подъема раствори-, минимум теля на высоту 13 сМ, пластинку выни- :-. Предел раз30: .. 9 мают из камеры и отмечают линию, до - бавления - 1: 1 10 которой по»д»йявКся"растворитель, сушат на воздухе до полного исчезновения запаха... " " -4

Чувствителен растворителя. Иля определения препара- .та ssshssssy -оврвюкнввют 0,8%.;внм psc» твором йода в хлороформе. Обнаруживают . Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

35 ся синие пятна на белом фоне. КотлйЧест-, венное определение пврейа»ра»та "птрвойзвтодит- Способ количественного определения

Ся путем Визуального "сравн»ейия равэмера, формальдегида в растворах путем обрайвнттенСйвно»Сти окраски пятен osIIpsåäåëÿåìî- ® ботки ан»а»л»йзирв уемой пробы димедоном го вещества в пробе с интенсивностью ггри температуре 80-100 С, о"т л иокраски и размером» яятей"смтатидартов. ч а ю шийся тем, что, с целью поИдентификацию препарата осуществля1от вишения чюувмств»йтетльностти определения, по величине R< пятен равной 0,48-0,02.. полученный раствор обрабатывают хлороП p II м е р 2.Определение фор ййтЬ- формом с последующим концентрированием

:дегида в моче. - :-:-- ---- . -: - - хлороформного слоя и хроматографироваК 0,5 мл мочи прибавляют 3,5 мл ""нием ко»йцей»ттрата.

= ди»с»т»иллйрованной воды II 1мл 5%-його: " "" Источники информации, раствора трихлоруксусной кмслотй. Иэ принятые- Во вйимантие при экспертизе полученной смеси отгоняют 2 мл с водя- 1. Губен-Вейль, Методы органичес50 ным паром. К отгону прибавляют 1 мл кой химии, М., иэд. Химия", 1967, Ъпиртового раствора димедона (200 мкг/мл) с. 452.

" и" дальше имоступаютв так» как -описано вы- 2. Губен-Вейль, Методы органической. ше. Зкстракцию проводят; как описано в химии, М., изд. Химия, 1967 r., примере 2. с. 451. (прототип).