Способ получения фтористого кальция

 

<">709537 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.12.77 (21) 2560376/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (5l) М. Кл.

С 01 F 11/22

Гаеудврстеенньа аенетет

СССР ее делам езееретееее а открытей

Опубликовано 15.01.80. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 25.01.80 (53) УДК 546.161 (088.8) Г. А. Лопаткина, В. И. Черных, P. A. Моргунова, Т. Н..Колосова, В. Г. Белобородов, А. В. Чехонов и Э. А. Николаев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способу получения фтористого кальция.

Известен способ получения фтористого кальция путем взаимодействия растворимых солей фтора с карбонатом кальция с добавлением олеиновой кислоты для повышения 5 скорости фильтрации (1) .

Недостатком этого способа является введение дополнительно олеиновой кислоты.

Известен также способ получения фтористого кальция путем взаимодействия раствора фтористого калия с гидроокисью кальция, отделением влажного осадка фильтрацией, сушкой последнего, брикетированием и прокалкой (2).

Недостатком этого способа является невысокая скорость фильтрации (1,22 — 15

1,52 т/м ч) и относительно невысокая прочность брикетов (10 — 12 кг/сме).

Целью изобретения является увеличение скорости фильтрации фтористого кальция и повышение прочности брикетов.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу получения фтористого кальция гидроокись кальция берут в избытке

0,5 — 7% от стехиометрии, а брикетирование ведут в присутствии влажного осадка в соотношении 1:3-:5.

Избыток гидроокиси кальция служит связующим веществом при брикетировании и одновременно увеличивает скорость фильтрации фтористого кальция. Увеличение избытка гидроокиси кальция более 7% экономически нецелесообразно, кроме того, гидроокись кальция, оставаясь в продукте, снижает его качество. Уменьшение избытка гидроокиси кальция менее 0,5% не дает положительного эффекта.

Пример 1. Для получения. 388 г брикетированного фтористого кальция к 4420 г раствора фтористого калия с содержанием 15%KF> нагретого до 60 С, добавляют 427 r гидроокиси кальция, что соответствует 0,5 /р избытка от стехиометрической нормы, при непрерывном перемешивании в течение 1 ч.

Полученную суспензию фильтруют и промывают 1750 мл горячей воды. Скорость фильтрации пульпы по фильтрату составляет 2,2 т /м -ч.

Влажность полученного осадка 29%.

Часть этого осадка сушат в сушильном шкафу при 110 С и после сушки смешивают с

709537

Формула изобретения

Составитель A. Кудинова

Редактор Л. Батанова Техред К. Шуфрич Корректор В. Синицкая

Заказ 8687/26 Тираж 565 Подписное

ЩН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! 3035, Москва, Ж вЂ” 36, Раушская наб., д. 4/6

Филиал ПП П «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 влажным осадком в соотношении i:4, г. е.

101,5 г сухого фтористого кальция и 406 г влажного осадка.

Из полученной массы прессуют брикеты цилиндри тесной формы Весом 25 г и диаметром 30 мм, давление прессования !(л),сг/ем" . сушат брикеты при 120 C В течение 2

Прочность брикетов после просуц ки

20 кг/см, остаточная влажность 1,3 /„.

Пример 2. Для получения 331 r брикетированного фтористого кальция к 37!4 г нагретого раствора фтористого калия с содержанием 13,4 /о KF добавляют 243 г гидроокиси кальция, что соответствует 3,5 /о избытка от стехиометрической нормы при непрерывном перемешивании. Полученную суспензию фильтруют и промывают горячей

ВОДОЙ. CKop(2cTb фильтрации пульпы ПО фильтрату составляет 2„3 т/м .ч.

Влажность полученного осадка 29,3%.

Часть этого осадка сушат в сушильном шкафу при 110 С и после сушки смешивьчот с

Влажным осадком в соотношении 1:3, т. е.

105 г сухого CaF и 314 г влажного осадка.

Из полученной массы прессуют брикеты цилиндрической О2ормы весом 25 r и диаметром 30 мм, давление прессования 100 кгфм н сушат брикеты в течение " ч при 120 С.

Прочность брикетов после просушки

20 кг/см2, остаточная влажность 1,!%.

Пример 8. Для получения 331 г брикетированного фтористого кальция к 4068 r нагретого раствора фтористого калия с содержанием 11,8 /0 KF добавляют 243 r гидроокиси кальция, что соответствует 7% избытка от стехиометрической нормы, прн непрерывном перемешивании.

Полученную суспензию фильтруют и промывают горячей водой. Скорость фильтрации пульпы по фильтрату составляет 2 65т(ем

Влажность полученного .осадка 32,8 fe.

Часть этого осадка сушат в сушильном шкафу при 110 С, после сушки смешивают с Влажным осадком в соотношении 1:5, т. е.

75 г сухого фтористого кальция и 375 r влажного осадка.

Из полученной массы прессуют брикеты цилиндрической формы весом 25 г и диаметром 30 мм, давление прессования 100кг/еиа, сушат брикеты при 120 С в течение 2 ч.

Прочность брикетов после просушки 15 кг/см, остаточная влажность 1,2о/о.

Способ получения фтористого кальция путем взаимодействия раствора фтористого калия с гидроокисью кальция, отделением влажного осадка фильтрацией, сушкой последнего, брикетированием и прокалкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости фильтрации фтористого кальция и повышения прочности брикетов, гидроокись кальция берут в избытке 0,5 — 7о/0 от стехиометрии, а брикетирование ведут в присутствии влажного осадка в соотношении 1:3-:5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

%109043, кл. С 01 F 1/22, !956.

2. Зеликин М. Б., Бакулина А. Л. Труды

НИОХИМ, 10, 1957, с. 111 (прототип).