Способ получения полифосфата аммония

 

ОПИСАHlИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социвлистическик

Республик

<щ 710927 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 09.1177 (2! ) 2540712/23 — 26 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет

Опубликовано 250180. Бюллетень Йо 3

Дата опубликования описвния250180 (51}М. Кл.2

С 01 8 25/28

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53} УДК 661. 635. . 68 (088. 8) (72) Ав оры

Авторы

И. A. Гришина, Н. И. Усачева, A.Þ. Тапехин, Л.М. Лапина,Ф.A. Левитес и М.Н. Колганова (71} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФАТЛ АММОНИЯ

Изобретение относится к способам получения труднорастворимого полифосфата аммония, применяющегося в качестве антипирена в составе огнезащитных покрытий металлических

5 конструкций зданий и сооружений,при изготовлении конструктивных огнестойких материалов.

Известен способ получения труднорастворимого полифосфата аммония путем обработки расплава ортофосфата аммония газообразным аммиаком при 300400 С и интенсивном перемешивании.

Недостаток способа — образование вязких, трудно транспортируемых расплавов полифосфатов (1).

Целесообразность выбранных интервалов объясняется следующим. При использовании избыточного количества мочевины сверх эквимолярного соотно- 2О шения 1:1, образуется ряд производных мочевины. Присутствие их в конечном продукте ведет к снижению содержания основного вещества и в нем и к уменьшению содержания Роо . Продукт, по25 лучаемый по известному способу, при мольном соотношении мочевина:

:ортофосфат аммония в исходной смеси

1,5:1 содержит бОЪ Р1 О .При соотношении мочевина : ортофосфат аммо- 30 ния, большем, чес 1,2:1, продукт содержит менее 70Ъ P O-, например, при соотношении 1,3:1 67,0Ъ Р О .

При снижении доли мочевины меньше зквимолярной, возрастает содержание воднорастворимой форкы Ро О и уменьшается общее количество Рд О эа счет неполноты протекания реакции . дегидратации ортофосфата. Так, при мольном отношении мочевина:ортофосфат аммония 0,75:1, продукт содержит 708Ъ Р О и 424t P О воднораст воримого.

Продукт, получаемый в выбранном интервале соотношений мочевина:

:ортофосфат аммония 1-1,2:1, является чистым полифосфатом аммония и содержит 72Ъ Р Обовц„.,из них в растворимой в воде форме менее 15Ъ.

Выбранный интервал значений соотношения рециркулируемого продукта к исходной смеси позволяет получать полифосфат аммония в виде сыпучего продукта, что характеризует повышенное содержание в нем фосфора. При отношении продукта к смеси меньшем, чем 0,8:1 наблюдается налипание продукта на стенки аппарата, а при отношении, большем, чем 1,4:1 веде710927

Формула изобретения

Составитель В. Кириленко

Редактор N. Недолуженко Техред О.Андрейко Корректор В. Синицкая

Заказ 8582/10 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 ние процесса экономически и технологически нецелесообразно.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, заключающийся в смешивании ортофосфата аммония с мочевиной в мольном отношении 1г1,52,0; нагревании до 160 С и получении промежуточного продукта реакции в расплавленном состоянии) нагревании расплава при 250-300 С и отверждении продукта; выдерживании продукта при 270-300 С в атмосфере газообразного аммиака в течение 0,5-2 (2).

Недостаток способа — использование избыточного количества мочевины сверх стехиометрической нормы 1:1, 15 которое ведет к снижению содержания фосфора в готовом продукте до 60% эа счет присутствия в нем производных термического разложения избыточной мочевины, таких как биурет, мела- Щ мин, аммелид, а также многостадийность и продолжительность процесса

6 ч, Цель изобретения — упрощение и сокращение продолжительности процесса и повышение содержания фосфора н продукте.

Цель достигается смешиванием ортоФосфата аммония с мочевиной в мольном соотношении 1:1-1,2, введением в смесь полифосфата аммония в количестве 0,8- 3()

1,4 вес.ч. на 1 вес.ч..смеси при 270300 С в течение 0,5-2,0 ч н атмосфере газообразного аммиака.

Предложенный способ позволяет повысить содержание фосфора н продук- 35 те до 75%, сократить продолжительность процесса до 2 ч и упростить процесс за счет исключения стадии получения промежуточного процукта и стадии его отверждения. 40

Пример 1. 65,7 r ортофосфата аммония (12,4% N, 62,0Ъ Р О ) смешивают с 34,3 г моченины (46% Н), добавляют 110 г готового продукта (72,6% Р О 14,2% N) и прогревают при 290 C в течение О, 5 ч в атмос фере аммиака с концентрацией более 5%, Анализ продукта. Р О н„, 73, 8%;

Р О р,„,6,2Ъ! Выход продукта (55,2 . 1 ) 100%.

Пример 2. 65,7 r ортофосфата аммония (12,4Ъ N, 62,03 Р О ) смешивают с 41,1 г моченины (464 N), добавляют 118 r готового продукта.(72,6% Р О, 14,2 N) и смесь прогревают при 280 C в течение О, 5 ч н атмосфере аммиака с концентрацией более 5%.

Анализ продукта. Р О щ 72,9В;

Р 05но н 7,2%; NH+ 17,7; рй 0,5%-ного водного раствора 6,1. Выход продукта (55,P r) — 100%.

Пример 3. 65,7 г ортофосфата аммония (12,4% И, 62,0% P O ) смешивают с 34,3 г мочевины (46% В), добавляют 80 r готового продукта (72,6% Р О -, 14,2% N) и смесь прогревают при 300 С в течение 0,5 ч в атмосфере аммиака с концентрацией более 5%.

Анализ продукта. Р 0 „„и 73,93; ного водного раствора 6,0. Выход продукта (55,2 r) 100%.

Пример 4. 660 г ортофосфата аммония (21,2% N, 53,83 Р О ) смешинайт с 30, 3 г мочевины (46% N), добавляют 135 r готового продукта (72,6% Р О, 14,2% N) и смесь прогревают при 300 С в течение 0,5 ч н атмосфере аммиака с концентрацией более 5%.

Анализ продукта. Р О вш. 75 ОЪ

РО ьодн 14юбЪ| NH> 18юlt; рН 0,5%ного водного раствора 6,3. Выход продукта (47,5 r) 100%.

Способ получения полифосфата аммония, включающий смешение ортофосфата аммония с мочевиной, термическую дегидратацию полученной смеси при 270-300 С в течение 0,5-2 ч в атмосфере газообразного аммиака, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения продолжительности процесса и повышение содержания фосфора в продукте,исходные продукты берут н мольном соотношении 1:1-1,2 и н смесь добанляют полифосфат. аммония в количестве 0,8-1,4 вес.ч. на 1 нес.ч. смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 9 2245606, кл. 12 i 25/28, 28.03.1974.

2 ° Патент Японии 9 49-30356, кл. 15 с 24, 12.08.1974 (прототип) .