Способ уплотнения углеграфитовых изделий

 

ичя.»

САЙИ о.1

Союз Советских

Сециалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 12.1077(21) 2532500/23-26 е присоединением заявки М (23) Приоритет (51) М Кл.2

С 01 В 31/02

Государственный комитет

СССР по делам нзобретеннй н открытий (53) УДК 661. 666. 1 (088. 8) Опубликовано 250180- Бюллетень Ио 3

Дата опубликования описания 2501.80 (72) Авторы изобретения

Е.А. Ионова, С.А. Асатуров и Л.С. Семенова (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ УПЛОТНЕНИЯ УГЛЕГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к получению углеграфитовых изделий, используемых для изготовления химической аппаратуры и в производстве теплообменных аппаратов.

Известен способ уплотнения углеграфитовых иэделий пропигкой фуриловым спиртом с последующим его отверждением в порах изделий при 1800о С (1)

Однако изделия, полученные на основе этого способа, обладают гониженной химостойкостью и высокой проницаемостью.

Для уменьшения проницаемости сле- f5 дует проводить многократные пропитки, что усложняет процесс, делает его громоздкИм. Наиболее близким является способ уплотнения углеграфитовых изделий, включающий обработку изделий 20 (разбрызгиванием) фторопластом, термообработку их при 382 С, пропитку обработанных изделий термореактивной смолой и последующее отверждение смолы при 204 С (2). 25

Недостатком его является то, что глубина пропит ки фторполимером при таком способе составляет О, 025 мм или меньше, что ссэлает вероятность образования сколов и трещин и не 30 обеспечивает достаточно высокой стойкости и теплопроводности углеграфитовых изделий.

Цель изобретения — повышение химической стойкости и теплопроводности изделий.

Цель достигается тем, что обработку ведут водной суспензией фторопласта с воздействием вакуума и давления, в качестве термореактивного соединения используют фуриловый спирт и отверждают его при давлении 4-5 ати; а также используют 50-60% водную суспензию фторопласта с размером частиц 0,06-0,3 мкм.

Обработка углеграфитовых изделий

50-604 водной суспензией фторопласта с воздействием вакуума и давления обеспечивают глубину пропитки изделий 5-10 мм. что на глубине 5-10 мм от поверхности графита поры крупнее

10 мкм заполнены фторопластом, что повышает теплопроводность и химическую стойкость иэделий в окислительных средах, а это, в свою очередь, делает химаппаратуру, полученную по предлагаемому способу, более надежной при механической очистке труб и каналов теплообменников от о:-.ад710931

1,44

26,5

31,8

Таблица

Показатели

Образцы, полученные по известному способу азцы, полу тветствии ми

Время испытания, ч

130 250

500

130 250 500

Изменение веса,%

1,41

1,81

1,92

1,78

6,23 разруши7,04 лись

3,58

1,59 3,52

Изменение прочности,%

0 5,05

Непроницаемы при 10 ати

Газопроницаемост ь

Проницаемы при

4 ати ков и наростов, образующихся в процессе работы.

Для заполнения оставшихся мелких пор наилучшие результаты при пропитке дает фуриловый спирт (с 3-5% отвердителя ZnCC ), который из-эа своей небольшой вязкости обладает хорошей пропитывающей способностью и обеспечивает большое содержание углерода в процессе отверждения и термообработки.

Для предотвращения вытекания из пор графита фурилового спирта в процессе его термического отверждения в порах изделия в автоклаве создавали давление 4-5 атм. Дополнительная пропитка фуриловым спиртом заметно 15 снижает пористость изделий, при этом полностью исчезают поры более 1 мкм.

Пример 1. Графит марки МНГ, (образец размером 20 х 40 х 120 мм) с характеристикой: 20

Плотность, г/см

Пористость открытая, Ъ

Общая пористость, %

Газопроницаемость, см /сек 8,75 — 18,2

6, êÃÎIÑÌ 260 б из ; кгс/см

108 вакуумируют до остаточного давления

2 мм рт.ст. в течение 0,5 ч, после чего в автоклав заливают водную

60%-ную суспензию фторопласта марки

Ф-4Д (тетрафторэтилен) с размером частиц 0„06-0,3 мкм при нормальной температуре и создают давление 6 ати.

Пропитанный образец извлекают, сушат в термошкафу до постоянного веса при

100ОC. Пропнтку и сушку повторяют

2 раза °

Привес образца после 1-ой пропитки водной суспензией фторопласта и сушки при 100 С (до постоянного веса) 40 составляет 15,13%, после 2-ой пропитки и сушки — 7,5%, Термообработку пропитанного фторопластом графита проводят в атмосфере воздуха со скоростью 60 С в час о с выдержкой при 365 С 2-3 часа. После этого проводят пропитку образца фуриловым спиртом (с ЗЪ ZnCCg) под давлением б ати при нормальной температуре.

Пропитанный образец нагревают (для отверждения фурилового спирта) при

150 С в автоклаве при давлении 4 ати .

Привес образца после пропитки и отверждения фуриловым спиртом составляет 1,4-3,95%.

Пример 2. Повторяют приемы, приведенные в примере 1, только образец графита вакуумируют до остаточного давления 2,5 мм рт.ст. в течение 1 ч и создают давление 6,5 ати .

Пропитанный образец выдерживают в термошкафу при температуре 105О, термообрабатывают при 370 С. Пропитку фуриловым спиртом ведут под давлением 6,5 ати с последующей обработкой при 175 С и давлении 4,5 ати.

Пример 3.. Повторяют приемы, приведенные в примере 1, только образец графита вакуумируют до остаточного давления 3 мм рт.ст. в течение 2 часов и создают давление

7 ати.

Пропитанный образец выдерживают в термошкафу при 110 С. Термообработку йроводят при 375 С. Пропитку фуриловым спиртом проводят под давлением 7 ати с последующей обработкой при 200 С и давлении 5 ати.

В табл.1 приведены результаты испытаний графитового. материала МНГ на химическую стойкость в 80%-ной серной кислоте при 120 С.

2, 98 5, 89 Обраэцы

710931

Плотность, r/cM Э

1,81-1,84

1,75

Предел прочности при сжатии, кгс/см

660 †6

625,7

Теплопроводность, ккал/м.ч.град 71 — 69 56,2

Формула изобретения

Составитель Т. Ильинская редактор М. Ликович Техред О.Андрейко Коооектоо A- Гр ц о

Тираж 565 -Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д. 4/5

Заказ 8582/10

c. P"

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4

Из таблицы видно, что изменение веса изделий уменьшилось в 4-5 раэ при одних и тех же условиях.

Проницаемость уменьшилась в 23 раза. Разрушение образцов, уплотненных только фуриловым спиртом наблюдается уже при испытании в течение 250 /ч, в то время, как образцы, изготовленные в соответствии с изобретением, были пригодны к эксплуатации.

Полученный по предлагаемому способу уплотненный материал непроницаем для жидкостей. Его газопроницаемость, определяемая динамическим методом, имеет очень малую величину — 6 ° 10 см /сек. Для определения 15 газопроницаемости этим методом исl

Увеличение теплопроводности особенНо важно для материалов, используемых для теплообменной аппаратуры.

Материал, уплотненный по предлагаемому способу по сравнению с мате- 4О риалом прототипа более химически стоек, так как может работать в таких окислительных средах, как 80%-ная серная кислота при 120ОС.

1. Способ уплотнения углеграфитояых иэделий, включающий обработку изделий фторопластом, термообработку их, пропитку термообработанных изделий термореактивным соединением и последующее его отверждение, о тпользовали образцы в форме дисков размеров 36 х 10 мм (О, 02) и по арам Ъ формулеК =, рассчитывали коэфф и ьрВ фициент фильтрации.

dp — изменение давления в вакуумированном объеме за время ас,мм рт.ст./с; — вакуумированный обьем, см .

Э ьр — перепад давления на образце, мм рт.ст. — высота образца, см

8 — площадь образца, см

К вЂ” коэффициент фильтрации, см /с

Кроме того, полученный материал имеет большую плотность и теплопроводность, что представлено в табл.2.

Таблица 2 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения химической стойкости и теплопроводности иэделий, обработку ведут водной суспензией фторопласта с воздействием вакуума и давления, в качестве термореактивного соединения используют фуриловый спирт и отверждают его при давлении 4-5 ати.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют 5060%-ную водную суспензию фторопласта с размером частиц 0,06 — 0,3 мкм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 348499, кл. С 01 В 31/04, 26.03.70.

2. Патент CtdA 9 3265124, кл . 165 †1, 03.08.66 (прототип) .