Способ получения гексафторокомплексов палладия /1у/
Гоуз СОВэтекйк
СР,1иалиетические
Ре<пубп ии (61) Дополнительное и авт. свид-ву (22) За Явлено 16.0 1,78 (21) 2568578/2 3 26 (51)lй. Кд.
С 01 Я 55/ОО с присоединением заявки,% (23) П риоритет
M neilag н36Г)етввиЙ и вткрьчиы
Опубл" ковано 25.01.80. Eк>ллетень М 3
Дата опубликования описания 28.01,80 (5Ç) УЙК 546.98. .161.05 (088.8) (72) Автор . иЗОбретеиия
К). И, Никоноров
Новосибирский государственный упжерситет (71) Заявитель (5 . ) СПОСОБ ПОЛ .. Ч1=-НИ11 жКСЛФТОРОХОМП. 1ЕКСО
ПАЛ ЛЛДИЯ (Q) Изобретение относится к способам получения гексафторокамплексов палладин, которые используются в каче"тве катализаторов в органическом синтезе.
Известен способ получения гексафторо5 комплексов палладин обработкой газообразным фтором комплексных галогенидов палладия нри 2,00-ЗОО С (1)
Недостаток способа заключается в сложности технологического оформления
ФО процесса.
Известен способ получения гексафторокомплексов палладин обраооткой газообразным трифторидом хлора при ЗООа I5
500 С комплексных галогенидов палладня (2), Недостатками данного способе являются применение нагрева до 300", ucIIOBbGOBeKPe I ePMBT HOW3 CIIO)KHOFO 06OPУдования из никеля и загрязнение конечного продукта дифторидом никеля, образующегося за счет фторирования материале лодочки и реактора.
Бель изобретения — упрощение аппаратурного оформления процесса и повышение чистоты Гзодукта.
Пель достигается тем, что обработку комплексных галогенидов палладин ведут жидктл трифторидом хлора.
Использование жидкого трифторнда обесп ;:ч.,сиест проведение быстрой и количественной реакшш - перемешиванием при комнатной температуре. Процесс можно проводить в стальжлх, медных, никелевых кварцевых и фторипластовых сосудах. Благодаря исключению нагрева отсутствуют взаимодействие аппаратуры с фторируюшим агентом и образоваьпте фторида никеля, поэтому конечный продукт получается более чистым.
Пример 1. Навеска исходного
Ид РЙС2, в количестве 0,5 r помешают в прозрачный тефлоновый стакан (материал ФТ-З), в котором находится
5 мл охлажденный до (-70)-(-40) С
С 2F ° Смесь перемешивают тсфлоновой
Э палочкой и после достижения смеси тем59 л
Теоретическое содержание 35,63% РД и 38,17% t: в К PgF
Формула изобретения
Способ получения гексафторокомплексов палладия (Й ) взаимодействием хлорокомплексов палладия (Й ) с трифторидомхлора, отличающийся тем, что, с цепью упрощения аппаратурного оформления процесса и повышения чистоты продукта, обработку ведут жидким трифторидом хлора.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1 .йцрРЕ,И.КЮЕхпт. Z опог .цСРр,. ,el 268, 364, 1952. 2. Земсков С. Б. и др. Синтез и физико химическое исследование гексафторокомплексов палладин (1Ч ). Известия
СО АН СССР, (сер. химических наук), 1976, вып. 3, № 7, стр. 83. (прототип). з .7109 пературы 18-22"С в течение 1,5 ч из быточный CEF сливают в другую емкость. Светло-желтый продукт весом
0,453 r (100% по выходу) по данным химического анализа имел: 39,02 % РЯ
42,60% Р Теоретическое содержание
39,97% Р и 42,79% Р в МИ Рд Fe.
Пример 2. 1 r порошкообразного
K PQCKg помешают в никелевую емкость, в которой находится охлажденный i o до (-70)-(-40 С ) СКР в количестве
S мл.Затем эту емкость подсоединяют к никелевой ловушке, охлаждаемой до (-70)-(-40оС). За 3 ч весь избыточный СХР изреактора, температура. кото- 1s рого 18-22 С, конденсируется в этой ловушке.и может быть использован вторично. Полученный продукт весом 0,92 r светло-желтый пороцюк. Банные химического анализа: 33,09% РД > 38,57% Р.. zo
Составитель, H. Шостенко
Редактор М. Ликович Техред 3. Фанта Корректор E- Лукач
Заказ 8583/11 Тираж 565:. Подписное
БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
