Электролит для анодного изолирования фазы из сплавов на основе меди

 

Союз Советских

Сомивлистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ »71!452 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.04.78 (21) 2603264/22-02 с присоединением заявки.М (23) Приоритет— (51)M. Кл.

G 01 N 27/42

Государстееннмй комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень Рй 3

Дата опубликования описания 30.01.80 (5З) ЙК 620.186, 14 (088. 8) М. Г. Киткина, Р, В. Седлицкий, H. П. Капитонова, Н. Р. Бочвар и Е. В. Лысова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54)ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ АНОДНОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ ФАЗЫ а † H3 HA ОСНОВЕ МЕДИ

Изобретение относится к области фазовогб анализа сплавов на основе меди, в частности к электролитам для анодного изолирования фазы а — Fe из сложнолегированных сплавов на основе меди.

Известен электролит — водный раствор сульфата аммония и лимонной кислоты рН 2,2, ис ользуемый для анодного изолирования фазы а-Сг из сплавов на основе меди (11.

t0

При электролитическом растворении сплавов, типа Cu — Ni — Cr-Mn-Al совместно с фазой а — Сг в анодньтй осадок попадает медь-фаза с

ГЦК решеткой, что загрязняет анодные осадки и затрудняет проведение фазового анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является электролит, содержащий на 1000 мл воды, r, Салицилат меди 6 — 6,5

Лимонная кислота 192 — 194 (2).

Известный электролит используется для изолирования интерметаллидных сплавов на меднои и медноникелевой основе, однако в этом электролите выделить фазу а-Fe не удается.

Целью изобретения является разработка электролита, который обеспечивает равномерное растворение составляющих твердого раствора сплава, количественное изолироватпте фазы а † и препятствует восстановлению меди из раствора электролита.

Для достижения поставленной цели в электролит на водной основе, содержащий салицилат меди и лимонную кислоту, дополнительно введена гидроокись аммония при следующем соотношении компонентов на 1000 мл воды:

Салицилат меди 6 — 6,5 r

Лимонная кислота 24-28 г

Гидроокись аммония (25%-ный раствор) 340 — 374 мл

Электрохимическое изолирование фазы а — Ре в предложенном электролите . проводится лри плотности тока 0,02 — 0,03 А/см .

При дополнительном введении в раствор электролита 25%-пол гидроокиси аммония в количестве 340 — 374 мл достигается необходимая концентрация гидроксильных ионов в растворе (рН 11,4 — 11,5), при которой обеспечивается пассивация фазы а — Fe и одновременное раство71145

Резул ьтаты рентгеноструктурного аналиВыход фазового осадка, % к убыли

Исследованный сплав ассы сплаза

Си-4Mn — 3,3 Fe

3,24

0,12

0,03

1,32

0,22

О, 25

0,02

1,35

0,51

0,27

0,03

0,02

95,6

3,5

0,9

72,9

12,2

13,8

l,1

619

23,4

12,4

l,4

0,9

Железо

Марганец . Медь

Железо

Марганец

Кремний

Медь

Железо

Марганец

Кремний

Медь

Алюминий

3,39

Со 4Mn — 1,3Fe—

-1AI — 0,3Si

1,81

Си-4мп — 1,4Fe— — 5AI — 0 3Si и — Fe

2,18 рение основы медных сплавов. Вместе с тем при концентрации свободных молекул аммиака ) 0,5 М и рН) 11 созданы условия для переведения ионов меди в растворимые комплексные соединения (Cu(NHe) 4) (ОН) z u (C(NHq)z) (OH), в результате чего предотвращается загрязнение анодных осадков продуктами вторичных реакций (Cu, Cuz0 и др,).

Присутствующие в растворе электролита лимонная кислота и салицилат меди создают кон- >0 центрацию салицилат- и нитрат-ионов, необходимую для связывания в растворимые комплексные соединения ионов легирующих металлов сплава (Mn, Fe, Al и др.).

Таким образом, в растворе электролита реа- Is лизуются условия дпя равномерного растворения твердого сплава, предотвращается возможность загрязнения продуктами вторичных реакций (Cu, CuzO и др.), а также обеспечивается количественное изолирование фазы а — Fe. 20

Олробование предложенного электролита проводится при исследовании фазового состава сплавов Cu — 4Мп — Ç,ÇFe и Си-4Мп — 1,3Fe — 5AI— — 0,3Si, Cu — 4Mn — 1,4Fe — 1AI 0,3Si. 25

Во всех случаях устанавливаются количество, химический и структурный составы изолированных фаз;

Электролит готовят растворением химически чистых реактивов (салицилата меди и лимонной кислоты) в дистиллированной воде и добавлением: 340 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония рН раствора 11,4.

Изолирование меди а — Fe на аноде (анодных осадках) проводят в предлагаемом электролиТаким образом; при использовании предло- жепного электролита для исследования фазоаого состава сплавов Cu — 4Mn — З,ÇFe, Cu — 4Mn2 4 те при плотности тока 0,02 А/см и температуре +20 C в течение 45 мин.

Анодные осадки отмывают от электролита однопроцентным раствором сульфата калия, дистиллированной водой и обрабатывают смесью азотной и серной кислот (10:1). Раствор выпаривают до появления паров SOэ, разбавляют водой до 150 мл, отфильтровывают кремниевую кислоту через плотный фильтр. Осадок сжигают и прокаливают в платиновом тигле, взвешивают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты. Раствор упаривают до паров SO> и снова прокаливают тигель. По уменьшении массы осадка, которое соответствует количеству кремниевой кислоты, рассчитывают содержание в анодном осадке кремния. 0статок осадка в тигле сплавляют с KHS04, выщелачивают и объединяют с фильтратом. Фильтрат упаривают до небольшого объема, переводят в мерные колбы и определяют содержание в нем меди, марганца, железа, алюминия по методикам, общепринятым в аналитической химии, После выполнения химического анализа рассчитывают процентное содержание элементов анодного осадка к убыли массы сплава, а также массовый процент каждого элемента в фазовом осадке.

Изучение структуры изолированных фаз осуществляют рентгеноструктурным методом на анодных осадках, выделенных с параллельных образцов. Исследование проводят на установке

YPC — 60 в медном Ка-излучении. Идентификация фаз проводится по картотеке ASTM.

Результаты химического и рентгеноструктурного исследования приведены в таблице.

1,3Fe — 1А! — 0,3Si и Cu — 4Mn — 1,4Fe — 5AI — 0,3Si обеспечивается количественное изолирование фазы а — Fe. Методом реитгеноструктурного аиа

Формула изобретения

1. Электролит для анодного изолирования фазы и — Fe из сплавов на основе меди, содержа- 10 щий водный раствор салнцилата меди и лимонной кислоты, отл и чаю щийся тем, что, с целью количественного выделения фазы а — Fe, он дополнительно содержит гидроокись аммоСоставитель,Л. Шевелева

Редактор В. Романенко Техред М:Петко . Корректор Г. Назарова

Заказ 861 1/22 Тираж 1019 Подписное

Иг1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьпий

113035, Москва. Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4,лиза установлено, что анодные осадки состоят из одной фазы а-Fe (с объемноцентрированной кубической решеткой), свободной от загрязнения твердым раствором меди, а также продуктами вторичных реакций.

711452 ния при следующем соогношении компонентов на 1000 мл воды:

Салицилат меди 6 — 6,5 г

Лимонная кислота 24-28 .г

Гидроокись аммония (25%-ный раствор} 340-374 мл

2. Электролит по п. 1, отличающийся тем, что рН раствора составляет 11,4 — 11,5.

Источники, информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Физика металлов н металловедения", 1971, т. 32, вып. 6, с. 610.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке

N 2473708/02, кл. G 01 N 2/42, 1977.