Устройство для измерения средневязкостного молекулярного веса полимера и концентрации его раствора

 

(12) Авторы изобретения

М. П, Кулик, Е. П. Пистун, А. П. Болдырев, Т, С. Подольский, А. H. Тихомиров и В, В. Кротов (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ СРЕДНЕВЯЗКОСТНОГО

МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА ПОЛИМЕРА И КОНЦЕНТРАЦИИ

ЕГО РАСТВОРА! у

Предлагаемое изобретение относится к области исследования свойств и характеристик растворов высокомолекулярных соединений, в частности к определению .средневязкостного.молекулярного веса полимера и кониентрапии его раствора и может найти применение в пропессах полимеризапии при произвожтве высокомолекулярных соединений для определения их качественных показателей.

Известно устройство для определения средневязкостного молекулярного веса (вискозиметр Оствальда) в лабораторных условиях, состоящее из измери-. тельного шарика, типичного резервуара и каппиляра определенных диаметра и длины )lj .

Определение молекулярного веса с помощью этого прибора сводится к определению времени истечения чистого растворителя и раствора с известной концентрацией и определению значения молекулярного веса по эмперической формуле.

Известно также устройство для определения вязкости сред капиллярного типа, содержащее задатчик постоянного расхода., систему капилляров, выполненную в виде параллельного соедине5 ния последовательно соединенных при помощи межкапиллярных камер капилляров одинакового внутреннего диаметра и разной длины с противоположным

tO размещением длинных и коротких капилляров, причем к межкапиллярным камерам подключен регистрирующи и прибор (2).

Однако устройство обеспечивает измерение вязкости растворов полимеров только при одной фиксированной .скорости сдвига и непригодно для измерения средневязкостного молекулярного веса полимера и кониентраиии его раствором ввиду того, что эти параметры влияют на вязкость раствора независимо друг от друга.

Известно также устройство для измов рения средневязкостного молекулярног >

4236 4

3 71 веса полимера и .копцеитрации его раствора, содержащее задатчик постоянного расхода, систему капилляров, два дифманометрических преобразователя, соединенньге с вычислительным блоком регистрирующий прибор 434.

Принцип его действия основан на измерении эффективной вязкости раствора полимера при двух различпьгх скоростях сдвига, при которых молекулярный вес полимера и концентрация его раствора в различной степени влияет на эффективную вязкость при фиксированных скоростях сдвига. Вычислительное устройство на основании информации о вязкостных свойствах раствора полимера определяет его качественные параметры.

Недостатком известного устройства является недостаточно высокая точность,, обусловленная влиянием неконтролируемых помех, в частности, noirравок на кинетическую энергию, вхадовых эффектов и др. на эффективную вязкость. Зти помехи могут достичь . больших значений (до 30-40 максимального перепада давления на капилляре) и в значительной степени искажает величину "истинной" вязкости, что апаследствии сказывается на результатах определения средневязкостного молекулярного веса полимера и концентрации его раствора, Цель предлагаемого изобретенияповышение точности измерения средневязкостного молекулярного веса полиме- ра и копцентрации его раствора.

Для этого устройство снабжено вторым регистрирующим прибором, система капилляров выполнена в виде параллельного соединения двух ветвей последовательно соединенных при помощи межкапиллярных камер капилляров со следующим их расположением по направлению потока контролируемой среды; для одной ветвикороткий и длинный капилляры меньшего диаметра и короткий и длинный капилляры большего диаметра, для второй— длинный и короткий капилляры большего диаметра и длинный и короткий меньшего диаметра, дифманометрические преобразователи подключены к межкапиллярным камерам, соединяющим капилляры одинакового диаметра, а гг межкапиллярным . камерам, соединяющим капилляры различного диаметра, подключен второй регистрирующий прибор, причем отношение диаметров капилляров лежит в пределах

1,5-5,0.

r0

r5

ЗО

З5

Указанное расположение длинных и коротких капилляров обоих диаметров и подключение дифманометрических преобразователей к межкапиллярным камерам, соединяющим капилляры одинакового диаметра, обеспечивает измерение-эффективной вязкости при gayx скоростях сдвига без влияния входовых эффектов.

Подключение*же второго регистрирующего прибора к межкапиллярным камерам, соединяющим капилляры различного диаметра, позволяет получить сигнал, пропорциональный разности эффективных вязкостей при фиксированных скорости сдвига без промежуточных операций.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства для измерения средневязкостного молекулярного веса полимера и концентрации его раствора.

Устройство содержит зедатчик 1 постоянного расхода, систему капилляров, включающую входную камеру 2, короткие капилляры 3 и 4 и длинные капилляры 5 и 6 меньшего диаметра, длинные капилляры 7 и 8 и короткие капилляры 9 и 10 большего диаметра, межкапиллярные камеры 11, 12, 13, 14, 15, 16, и выходную камеру 17.

К межкапиллярным камерам 13 и 14, сое диняюшим капилляры различного диаметра подключен рег истрируюший и р и бор 18. К межкап иллярным ка мерам

11 и 16, 12 и 15, соединяющим капилляры одинакового диаметра, подключены соответственно диффманометрические преобразователи 19 и 20, которые соединены по выходу с вычислительным блоком 21, а сам блок — с регистрирующим прибором 22.

Исследуемый раствор полимера прока чивается при помощи за да тч ика 1 постоянного расхода через систему капилляров. Ввиду равенства гидравлического сопротивления верхней и нижней ветвей поток полимера делится на две равные части. Проходя через верхнюю ветвь,. т,е. через капилляры 3 и 5 меньшего диаметра, соединенные межкапиллярной камерой 11 и через капилляры большего диаметра 10 и 8, соединенные межкапиллярной камерой 15, раствор полимера находится в двух режимах деформирования. Давление-в межкапиллярной камере 11 пропорциональ но эффективной вязкости при высокой скорости сдвига, а давление в межкапиллярной камере 15 пропорционально

714236 эффективной вязкости сдвига при более низкой скорости сдвига. Давление в межкапиллярных камерах 12 и 16, размещенных на нижней ветви, пропорционально, соответственно, эффективной вязкости раствора полимера при низкой и высокой скоростях сдвига.

Перепады давлений в межкапиллярных камерах 11 и 16, а также в межка« пиллярных камерах 12 и 15 пропорциональны эффективной вязкости при тех же скоростях сдвига, причем на величину этого давления не влияют, благодаря описанному выше расположению длинных и коротких капилляров большего и меньшего диаметров, входовые эффекты на капиллярах, число

Рейнольда, кинетическая энергия струи и др. В результате на вычислительный блок 21 поступает более достоверная информация о вязкостных свойствах раствора. Вычислительный блок 21 IIo эмпирическим зависимостям определяет концентрацию раствора полимера и его средневязкостный молекулярный вес, которые регистрируются прибором 22.

В предлагаемой системе капилляров при расположении в верхней ветви капилляров меньшего и большего диаметров, а в нижней — большего и меньшего диаметров появилась возможность измерять перепад давления в межкапиллярных камерах 13 и 14, соединяющих капилляры различного внутреннего диаметра. Перепад давления в этих межкапиллярных камерах пропорционален разнос ти эффективных вязкостей раствора. полимера при двух различных скоростях сдвига, а в результате того, что на эффективную вязкость раствора при фиксированных скоростях сдвига концентрация и молекулярные параметры влияют по разному, то этот перепад пропорционален средневязкостному молекулярному весу полимера. Причем, это справедливо лишь в области ско> ростей сдвига от 20 до 500С что достигается применением в системе капилляров с диаметрами, отношение которых лежит в пределах 1,5-5,0.

Предлагаемое выполнение системы капилляров обеспечивает значительное повышение точности измерения средневязкостного молекулярного веса и концентрации полимеров в растворе, что создает ттредпосылки для применения устройства для оперативного контроля качественных показателей непосредственно в процессе полимеризации.

Формула изобретения

Устройство для измерения средневязкостного молекулярного веса полимера и концентрации его раствора, содержа шее за датчик постоянного расхода, систему. капилляров, два дифманометри ческих преобразователя, соединенные с вычислительным блоком регистрирую ший прибор, о т л и ч а ю ш е е с я тем,что, с целью повышения точности„ оно снабжено вторым регистрирующим прибором, система капилляров выполнена в виде параллельного соединения двух ветвей последовательно соединенных при помощи межкапиллярных камер капилляров со следующим их расположением по направлению потока контролируемой среды: для одной ветви - короткий и длинный капилляры меньшего диаметра и короткий и длинный капиллярът зо большего диаметра, для второй — длинный и короткий кайиллярьт большего диаметра и длинный и короткий капилляры меньшего диаметра, дифманометрические преобразователи подключены к межкапиллярным камерам, соединяющим капилляры одинакового диаметра, а к, межкапиллярным камерам, соединяющим капилляры различного диаметра, подключен второй регистрирующий прибор, 40 причем отношение диаметров капилляров находится в пределах 1,5-5,0, Источники ттнформаттии, принятые во внимание при экспертизе

1. Методы исследования полимеров.

Под ред. Праведникова Л. Н., Иностранная литература > 1 96 1„ с. 244.

2, Авторское свидетельство СССР

N- 37147g, кл. G 01 М 11/00, 1973. 3. Сапожников И. М. Лвтореф. канд.

l1Hc. Исследование. влзкостных свойств растворов каучуков, ИНХС, им. Топ иена

АН СССР, 1975, с. 13. оставитель H. Плотникова

Редактор В. Павлов Техред И. Асталош Корректор И. Муска

Заказ 9274/38 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, 5, Раушскам наб., д. 4/5

Филиал ППН Патент ° r. Ужгород, ул. Проектная, 4