Способ извлечения серы

 

Союз Советскии

Социалистических рекпублик

9 17/08

ЬвуМРетиеииьй комитет

СССР. йв йалает изебретеиий в еацатий

К 661.212 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Позднев, Л. И. Кутянин, А, Ш. Лукманов, А. И. Парфенов, Я. Л. Ускач и A. М. Усманов (71) Заявитель (Ы) СПОСОБ ИЗВЛКЧЕНИЯ СН И

Изобретение относится к области извлечения серы из содержащих ее материалов, в частности из отходов производства четыреххлористого углерода ..

При получении четыреххлористого углерода из сероуглерода по способу Урбэна на стадии взаимодействия сероуглерода с монохлористой серой образуется побочный продукт- элементарная сера.

Ы СЕ,,СВ, — " -"- - — ССЕ,, eS

Из полученной реакционной смеси, содержащей ССВ,CSz,$з СВз. и S отдувают сероуглерод, четыреххлористый углерод и основйую часть монохлорнстой серы.

Серу, содержашуто до 2% хлоридов серы, для очистки от последних обрабатываютострым водяным паром и затем через фильтры направлязот в отстойники для очистки от влаги, гидроокисей железа и алюминия, а также продуктов коррозии и прошедших через фильтры механических, йримесей. Отстой осуществляют при

120-150 С. Время отстоя — не менее

12 ч.

Отстоявшаяся сера, соответствующая

5 требованиям ГОСТа 127-75 (сорт 9998), передается в накопитель, а затем на чешуирование. Для обеспечения выпуска стандартной серы, содержащей не более

0,02% золы, в отстойниках и накопителях необходимо оставлять значитепьный мертвый остаток, постепенно обогашаемый примесями. Во избежание попадания примесей в товарную серу остаток необходимо систематически удалять, выход качественной серы не превышает 95%.

Мертвый остаток, содержащий в среднем

90%, но не менее 65% серы вывозится в отвал, что приводит к значительным потерям ценного продукта.

Известен способ извлечения серы из содержащих ее материалов, при котором серу экстрагируют галогенированными углеводородами, например, С СР „экстракт фильтруют, а затем охлаждают для

5448 Д серы в монохлористой сере от выпавшего осадка.

Раствор направляют на стадию отдувки монохлористой серы. Отогнанную монохлористую серу возвращают на стадию экстракции, а серу очищают от остатков монохлористой серы обработкой острым паром и направляют на кристаллизацию.

Предлагаемый способ иллюстрируется о следующими при эрами;

Пример 1. В реактор загружают

30 г серы — отхода производства четыреххлористого углерода с содержанием основного вещества 93% и 120 г монохлорис 15 той серы, нагревают до 120 С и выдерживают в течение 20 мин. Затем содержимое реактора охлаждают и выдерживают при комнатной температуре в течение

30 мин, после чего раствор серы в моно20 хлористой сере отделяют от выпавшего осадка (вес сухого осадка 2,28 г) и передают в.реактор, снабженный барботером и нисходящим холодильником Либиха для отдувки монохлористой серы. Отдувку осуществляют инертным газом (расход 0,3 л/мин.) при 145 С в течение о

6 ч.. ь

Сконденсированные 119,4 r монохлористой серы используют для послеM дующих операций. Оставшуюся в реакторе серу обрабатывают острым паром при о

130 С в течение 3-х ч, затем продувают по барботеру при этой же температуре азотом в течение, 20 мин и крис35 таллизуют. Получают 27,72 г серы сос тава, вес.%:

Сера 99,989

Зола 0,009

Кислотность 0,0002

40 Влага " 0,017

По аналогичной методике проведен ряд экспериментов, результаты которых приведены в табл.

71 кристаллизации серы. Суспензию серы отфильтровывают на фильтр-прессах. Выделившуюся серу промывают для удаления остатков растворителя метанолом, ацетоном или этиленгликолем. РегенерайЫо ! экстрагента и растворителей осуществляют путем ректификации L13.

Однако этот процесс технологически сложен, требует использования токсичных и взрывоопасных компонентов.

Известен также способ, в котором ис- пользуют для извлечения серы ряд других экстрагентов — соляровые масла, дихлорэтан, диметилсульфид и др. (2).

Данный способ обладает теми же не " ""дос"татками, как и при использовании

С С8 Использование же в качестве экстрагейта сероуглерода„являющегося сырьем

- для получения четыреххлористого углерода, осложняется как его большой токсич ностью, пожаро- и взрывоопасностью, так и необходимостью создания стадии отгонки и рекуперации сероуглерода, что сложно, опасно и мало экономично.

Белью настоящего изобретения является повышение техники безопасюсти и упрощение процесса извлечения серы из отходов производства четыреххпористого у|.л ерошка.

Поставленная цель достигается тем, Что cepy Hç серусодержащих отходов экстрагируют монохлористой серой, отделяют от йримесей, выпадающих в осадок, с последующей реэкстракцией.

Процесс экстракции и выделения серы осуществляют следующим образом.

К серусодержащему шламу добавляют монохлористую серу в соотношении (вес) шлам: монохлористая сера, равном 1:3- 4.

Смесь выдерживают при 120-125 С в тео чеиие 20-30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры, выдер кивают в течение 30-40 мин и отделяют раствор,.

120 30

90 30

68,3 9,78

92,6 2,55

129 30

90 30

93 2,28

76 - 7,44

91,4 2,84

11, 7,7,, 09 т

119,75 22т56 99;986 0,012 0,0021 0,005

89,63 27,16 99,99 0,008 0,0014 .0,009

1 19,23 2 0,22 99,99 0,0017 От0008 От014

89,28 27,45 99,99 0,007,0,0011 0,013

5 . 715448 б

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я да, в качестве экстрагента используют монохлористую серу.

Составитель А Бейм

Р р С Патрущева TexpeaË. Алферова оррек р

Заказ 9609/2, Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ извлечении серы из содержа-. щих ее материалов путем экстракпйК с последукхпей реэкстракпией, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения техники безопасности и упрощения процесса при исполыюваиии отюдов производства четыреххлористого углеро1

Источнйки информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США ¹ 3578418, кл. 23-299, 13.08.71.

2. Меиковский М. А. Природная сера, 1972, с. 130-133.