Способ получения безводного фосфата галия

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»715475 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 150278 (21) 2580511/23-26

С 01 Я 15/00 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет "

Опубликовано 1502.80. Бюллетень ¹ б

Дата опубликования описания 150280 (53) 7+K 546. 681 185.05(088.8) (72) Авторы изобретения

Белорусский технологический институт им. С.N. Кирова (71) Заявитель

I (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО

ФОСФАТА ГАЛЛИЯ

2 нии Ga (МОз)з /НзРО4 - 1, 0-1,05. Полученный раствор выдерживают в герметически закрытом сосуде при 100150 С в течение 6-10 час. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют от маточного, раствора промывают водой и сушат при 40-60 С. Гото5 вый продукт отвечает стехиометрическому соединению СаРО, изоструктурному с -кварцу.

Применение нитрата галлия в данном способе приводит к тому, что одним из продуктов взаимодействия, наря- ду с безводным фосфатом галлия, явля15 ется азотная кислота, присутствие которой предотвращает образование . дигидрата фосфата галлия, благОдаря его высокой растворимости, и способствует кристаллизации именно

20 безводного фосфата . галлия, имеющего самую йизкую растворимость в азотной кислоте по сравнению с другими фос- фатами.

В предложеннОМ способе соотноше25 ние Яа(КОЗ)з/НзРО равно 1,0-1,05.

Дальнейшее увеличение соотношения приводит к ухудшению качества продукта в результате наличия большого количества примесей непрореагировавше30 го нитрата галлия. Уменьшейие соотИзобретение относится к области получения неорганических веществ, в частности, безводных фосфатов многовалентных металлов, которые применяются для изготовления оптическйх стекол.

Известен способ получения безвод. ного фосфата галлия путем термической дегидратации аморфного СаРО, Н О при 54 Оо С (11 °

Наиболее близким к изобретению является способ получения безводного фосфата галлия взаимодействиеМ окиси галлия с фосфорной кислотой при

95оC1 З3

Недостатком известного способа является йолучение безводного ЯаР04 в смеси с кислым фосфатом Са(Н Рд4 ) .

Цель изобретения — повышение чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие нитрата галлия с фосфорной кислотой проводят при мольном соотношении, равном 1,00-1,05 с последующей выдержкой полученного. раствора при 100-150ОС, фильтрацией, отмывкой и сушкой продукта.

Способ заключается в следующем ..

Нитрат галлия растворяют в фосфорной кислоте при мольном соотноше-

В.В. Печковский, Л.С. Ещенко и Л.С. Становая

715475

Составитель Л. Становая

--Редактор С. Патрушева Техред bl.Kóçüìà

КорректорН, Задерновская

Заказ 9610/3 Тираж 565

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Подписное р) (щ, у ур,уц ю - ж4 6- (ко Ф- -" . Ф М"

Филиал ППП, Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, ю :"- -:-:!:жв :,".- "" - 1 =

:..:!" !

1 1 г ношения приводит к резкому снижению выхода продукта вследствие увеличения растворимости безводного фосфата галлия за счет появления избыточного количества ионов водорода в растворе.

Полученный раствор выдерживают о. при 100-150 С. Понижение температуры уменьшает скорость процесса, при более высоких-температурах эначительНо повышается давление, что вызыва. ет усложнение технологического оформления процесса.

Пример 1. 60 г 6а(КО ), ° 8Н 0 . при нагревании растворяют в 10 мл"

88В-ной H РО4 (6)а(КОз)з/НРО „= 1) .

Полученный раствор запаивают в ампулу и выдерживают при 100ОС в течение 10 час. После охлаждения и

;вскрйтия ампулы осадок отделяют от маточного раствора; отмывают водой: и высушивают до постоянного веса при 2О

40-60 С. Готовый продукт по составу отвечает безводному фосфату галлия и имеет структуру .с-кварца. ° Пример 2. 54,2 г Qa(N0>) 8Н О при нагревании растворяют в 15 мл

60%- ной Н Р04. что соответствует мольному отношению 4a(N03) /Н РО. =

1,05. Полученный раствор запайвают в ампулу и выдерживают при 150ОC

: в течение 6 час. После осаждения и вскрытия ампулы осадок отделяют от маточного раствора, отмывают водой

"и высушивают до постоянного веса при 40 — 60 С. Конечный продукт rio данным рентгенографического и ИК спектроскопического анализов является безводным фосфатом галлия со струк-. турой -кварца и по составу отвечает формуле ЯаРО4 .

Пример 3. 49 r Ca(NO>) ° 8Н О

Е при нагревании растворяют в 20 мл

75%-ной Н РО (ga (мО ) /H >PO< — 1, 02 ), Полученйый раствор запаивают в ампулу и выдерживают при 125 С в теченйе 8 час. После охлаждения и вскрытия ампулы осадок отделяют от маточного раствора, отмывают водой и высушивают до-постоянного веса при 4060 С. Конечный продукт по данным рентгенографического и ИК спектроскопического. анализов является безводным фосфатом галлия со структурой < -кварца и по составу отвечает формуле

gaP04 .

Формула изобретения

Способ получения безводного фосфата галлия взаимодействием галлийсодержашего реагента с фосфорной кислотой при нагревании, фильтрации, отмывке и сушке продукта, о т л ич а ю ш и и с я тем, что,.с целью повышения чистоты продукта, проводят взаимодействие нитрата галлия с фосфорной кислотой при мольном соотношении, равном 1,00-1,05 с последуюшей выдержкой полученного раствора при 100-150ОС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал неорганической химии, гл. 9, вып. 2, с. 244, 1964.

2. Автореферат дис. Степанова А.К.

М., 1973.