Способ экстракционно-фотометрического определения индия

 

Союз Советских

Социалистических

Респубпнк

О Л И C i - =l И Е1 7ро44

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

1 а й; (61) Дополнительное к авт. саид-ву (51)Ж. Кл.

С Ql 5 15/00

Cr 01 М 21/ "4

В 01 2 ll/04 (22) Заявлено 22.12,77 (21)2559434/ ?3-26 с присоединением заявки %—

Государстве»кык кок»тат

СССР ае делам »эебретенкк к открыт»» (23) Приоритет

Опубликовано 30.11.79. оюллетень №44 (ДЗ) УД) 546.682:

543 42 062

:542,6 1(088.8) Дата опубликования описания 03 12,7 9 (72) Авторы изобретения

М. И, Дементьева и E. С. Караваева (71 } Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВБСПС

{ 54) СПОСОБ ЗКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии †.к способам определения микрограммовых,количеств металлов

Известны способы определения индия, основанные на взаимодействии этого металла с органическими реагентами в определенных для каждого реагента условиях с последующим определением концентрации индия по интенсивности окраски продукта реакции, например способы с родамином 6Ж и 6,7-диокси-2,4-дифенилбензопиранолом.

Недостатком известных способов является низкая селективность реагентов, непозволяющая определять индий в присутствии целого ряда элементов: свинца, цинка, алюминия, меди, таллия, германия, кадмия, сопутствующих индию практически во всех промышленных и природных объектах.

Указанные способы требуют предварительного отделения индия от сопутствующих злементов„

По технической сущности и типу химической реакции наиболее близким из известных способов к предлагаемому явля.ется способ определения индия с 8-оксихпнолином

Растворы оксихиналината индия в хлороформе окрашены в желто-зеленый цвет, имеют сильную флу оресценцню в ультрафиолетовой области спектра. Максимум

18 абсорбции находится при 395-400 нм.

Одним из основных недостатков известного способа является низкая селективность реагента, необходимость предварительного отделения индия от сопут15 ству-ющих алементов путем зкстракцни в виде дитизоната из щелочного цианидного раствора. Другим недостатком данного способа явпяется узкий интервал рН существования окоашенного комплекса индия с 8-оксихинолином.

Целью изобретения является повышен

Ние селективности определения индия нз растворов, содержащих целый ряд сопутствующих алементов. (00447

Г1оставленняя цель достигеетс!(тем, что в качестве органического реегенте используют 1-(6-метин-4-оксо-пиримиди-2-)-3-фенил-5-ортооксифенилформязан, имеющий следу: щую структурную формулу

5Н

8

С о() !

Исходным сырьем для синтеза используемого органического реагента служит

6-метил-4-оксо-2-пиримидилгидрязон бвнзальдегида.

Предлагаемый способ основан на ваеимодействии 1-(6-метил-4-оксо-пиримидил-2) -3-фен ил-5-ортоокс ифе н илформа зена с индием в интервале рН водной фазы

3-8. Образующийся в этих условиях формазанат индия полностью переходит в

25 слой изоамилового спирта. Другие элементы (1-!Ь, К((, Со, Cd, Ас,, Ag, AU „

СИ, В и др.) в этих условиях с формазаном не взаимодействуют и в экстракт. не переходят. При использовании указанЗо ного реагента достигается отделение дия и обеспечивается возможность определения его по оптической плотности эк— стракта, измеренной по длине волны

630 нм.

Предложенный способ определения ин-* дия проверен н а искус с твен ных смес ях, близких по составу сточным водам и воздушной среде металлургических произ- водств. Он позволяет определять индий без предварительного отделения сопутс ..— вующих алементов.

Присутствие многих сопутствующих элементов не дает систематической ошибки при определенИи индия, что поаволяет непосредственно в растворах, содержащих

9b, 7.И, Ge, Qg, Z!, Cu, 7e, Со, Cd, Ni, AB, AK, определять малые количества индия.

Способ определения индия состоит иа следующих стадий; отбор пробы„обрабоч ка пробы, экстракция индия в слой изоамилового спирта в присутствии формавана, фотометрирование экстракта, вычисление содержания индия в пробе по градуировочному графику.

П р и м i. р. Пастрое((ие гредуирово .— ной кривой.

В делител(.ные воронки берут по О;

0,1; 0,3; С(,5; 0,7; 0,9; 1,0 мл стандартного n:и:творе нитрата индия, содержащего 10 мкг индия в мл, разбавляют до 5 мл дистиллированной водой. Затем в каждую воронку добавляют по 5 мл раствора формазана в изоемиловом спирте, После встряхивания в течение 30 с и полного расслоения фез ааменяют оптическую плотность экстракта при 630нм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — содержание индия (в мг).

Определение микроколичеств индия в пробах проводят следующим образом. Пробу одним из известных методоВ разлагают и переводят индий в раствор. К раствору, содержащему индий в интервале 0,5-20мкг со значением рН 2,5-8,0, добавляют 5мл

l0 моль/л раствора 1-(6-метил-4-ок3 со-пир им ид ина-2 ) -3-фе нил-5 — орто око ифенилформазана. Далее операции повторяют как при построении.градуировочного графика. Затем по градуировочному графику рассчитывают содержание индия по формуле

А" В

g(где A - содержание индия (в мг), найденное по гредуировочному графику в экстракте;

И вЂ” количество пробы, взятой для анализа (в мл); - общий объем пробы (в мл).

Предложеннь:й способ по сравнению с известными обладает следующими преимуществами: определению индия не мешают многократные избытки кадмия, железа, серебра, германия, меди, алюминия,, золоте„.висмута, свинца, калия, натрия, кальция и др.

Способ дает возможность без предварительного отделения определить микроколичества индия в атой сложной смеси.

Способы определения индия приведены в таблице.

Иа таблицы видно, что в предложенном способе определению индия мешают лишь таллий и ртуть, которые в воадухе производственных помещений встречаются очень редко в ничтожно малых количествах и практически они не мешают определению.

7 00447

Способы определения индия

Элементы, мешаюшие определению индия

ГЕ, Си, Sb, Sn, pa, Au, А ; Са, и

Способ с 6,7-диокси-2,4-дифенилбензопиранолом (ДОХ-3) Формула изобретения

Составитель М. Дементьева

Редактор Т. Пилипенко Техред : М. Петко. Корректор Н. Задерновская

Заказ 7324/19 Тираж 591 Под пис нсе

UHHHIlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проекжая, 4

Способ с родамином 6Ж

Способ с 8-окснхинолином и его производными

Предложенный способ с 1-(6-метил-4 оксо-пиримидин-2) -3-фенин-5- ортооксифенилформазаном

В

Способ экстракционно-фотометрического определения индия с применением органического реагента, о т л и ч а ю.щ и йFe, Cu,бп, 6Ь, т ", Аи, Ад.,pg,qa бц, Fe, Sb, А, ЕИ, SI,СО,РЬ,Мо с я тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве органического реагента используют 1-(6метил.

4-оксо-пиримидин-2-)-3-фенил 5-ортооксифенилфо рмазан.