Способ количественного определения имизина

 

О П И С А Н И Е 721712

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саеетскнх

Сецналнстнческнх

Реслублнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05.07.77 (2) ) 2503682/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М Кл2

G 0I N 21/02 н6 делнм нмйретвннй н нткрмтнй

Опубликовано 15.03.80. Бюллетень № 10 (53) УДК 543.432 (088.8) Дата опубликования описания 25.03.80 (72) Авторы изобретения

В. В. Петренко, Ю. Т. Ротберг и Е. А. Вдовико

Запорожский медицинский институт и Рижский медицинский институт (7l) Заявители (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИМИЗИНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения имизина — (-1,3-диметиламинопропилиминодибензила гидрохлорида).

Известен способ количественного определения имизина, заключающийся в обработке анализируемой пробы антрацен-2-сульфонатом с последующим измерением флуоресценции раствора (1).

Недостатком способа является сложность его выполнения и использование дорогостоя- 1в щего оборудования.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения имизина, заключающийся в обработке анализируемой пробы ацетатом окисной ртути в среде ацетона с последующим титрованием полученного раствора хлорной кислотой в присутствии индикатора (2).

Недостатком способа является его низкая избирательность, поскольку в указанных условиях хлорная кислота взаимодействует с другими алифатическими аминами, и низкая точность определения.

Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения имизина, заключающемся в обработке анализируемой пробы натриевой солью этилового эфира 1,3-инда ндоин-2-карбоновой кислоты в среде диметилформамида с последующим спектрофото метри рова н нем полученного окрашенного раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве химического реагента натриевой соли этилового эфира 1,3-индандион-2-карбоновой кислоты, проведение обработки в среде диметилформамида и последующее спектрофотометрирование полученного окрашенного раствора.

Пример 1. Для количественного определения точную навеску 0,094! г имизина растворяют в диметилформамиде в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки диметилформамидом. К 2 мл полученного раствора добавляют 2 мл 1%-ного раствора натриевой соли этилового эфира 1,3-индандион-2-карбоновой кислоты в диметилформамиде и нагревают на кипящей водяной бане 15- 20 мин.

721712

С э ж.25 в,»»ге

Таблица l у, 99,88

g 0,7835

Я 0,0078

Я,-" 2,02

0,0511

0,0604

0,0701

0,0753

0,0802

0,0941

99,08

99,30

99,18

1 00,78

100,35

100,63

0,17

0,19

0,219

0,243

0,255

0,30

Та блица 2

Х= 100,43

S =1,0103

5Р 0,0101

0,2500 100,40 100,65 0,0604 98,74 99,91

0,2500 99,85 0,6779 0,060 100,86 0,8982

0,0604 101,37

0,06 04 99,82

0,2500 101,78 0,0067 0,0604 99,30 0,0090 0,0604 99,82

0 2500 100„40 + lз66 Ою0604 100в34 + 2 20

g6 = 2,48

0,0604 100,34

0,0604 101,91 Х,%=100,43 2,20

99,91 2,20

0 06 04 99е 30

100,64

1,66

0,2500 100,40

0,0604 99,30

О, 2500 10 1, 09 — 0,06 04 100,86

После охлаждения оранжево-желтый раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки этим же растворителем.

Оптическую плотность измеряют в кварцевых кюветах с толщиной слоя 1 см при

457 нм.

Расчет процентного содержания имизина проводят согласно формуле где D — оптическая плотность при . Х. 457 нм;

E — удельный показатель поглощения, сИ установленный экспериментально, и равный в данной реакции

19, 80; (— толщина слоя в см;

Р— навеска препарата в г.

Результаты определения приведены в табл. 1.

В настоящем способе определения имизина используется в качестве реагента натриевая соль этилового эфира 1,3-индандион-2-кар боновой кислоты. Последний взаимодействует в условиях определения только с имизином гидрохлоридом, но не реагирует с -диметиламинопропилхлоридом и иминодибензилом, что повышает избирательность определения имизина в виде субстанции. К тому же, оптическая плотность продукта реакции имизина с реактивом измеряется с по16 мощью спектрофотометра при Х„,, 457 нм.

Способ определения имизина в субстанции является достаточно точным, что наглядно видно из данных табл. 2, где приведены данные результатов количественного определения известным способом и разработанным.

Абсолютная ошибка настоящего способа меньше, чем известного. А„к официального способа О,б5 /о,а разработанного — 0,12—

0 43о/о.

721712

Составитель Л. Соломенцева

Техред К. Шуфрнч Корректор Г. Назарова

Тираж 1019 Подписное

ЦИНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

l l 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал П П П < Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Л. Емельянова

Заказ i 2l /3!

Формула изобретения

Способ количественного определения имизина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и точности определения, в качестве химического реагента используют натриевую соль этилового эфира 1,3-индандион-2-карбоновой кислоты и обработку ведут в среде диметилформгмида с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Westerlund D.. Borg К. О., Lagerstrom Р. О. Huorimetric determinatio.ns by

ion pair extraction. Part 3. Extraction constants ol ion pairs between anthrecene-2-sulfonate and mono- and divalent amines. «Acta

pharmaceutica Suecica», 1972, 9, № 1, 47 — 52.

2. Государственная фармакопея СССР. )й., изд. Х, 1968, с. 367 — 370 (прототип).