Способ контроля ограненных пластинчатых кристаллов гексагонального типа

 

ОllИСАН

ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ С8ИДЕТЕ

Союз Советских

Соииалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. сви (22) Заявлено 23Л1.78 (21) 268 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.03.80. Бюл (45) Дата опубликования описан

1)М Кл г 6 01 N 23/20

Государственный комитет по делам изобретений и открытий

) УДК 621.386 (088.8) (72) Авторы изобретения В. Г. Фомин и М. Г. Шумский (71) Заявитель Государственный ордена Октябрьской революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ОГРАНЕННЫХ

ПЛАСТИ НЧАТЫХ КРИСТАЛЛОВ ГЕКСАГОНАЛЬНОГО

ТИПА

Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа и (может быть использовано для контроля качества полупроводниковых материалов; например, однородности пластинчатых кристаллов, образующих политипы (SiC, CdS, CdJ2 и др.).

Известен дифрактометрический метод определения присутствия включений политипов (1), включающий облучение кристалла монахроматическим рентгеновским пучком лучей, направленных под соответствующим углом Вульфа-Брэггов к кристаллографической плоскости (0001), совпадающей или отклоняющейся от плоскости пластины на угол не более 3, и регистрацию рентгеновских дифракционных отражений, запрещенных структурным фактором, с помощью счетчика квантов. Отражения получают,по схеме съемки Брэгга. По угловому положению «запрещенных» отражений определяют, состоит кристалл .из одного полигипа или явля ется" ср остром

Известен также способ контроля кристаллов на присутствие включений полатипов (2), в котором облучают кристалл монохроматическим пучком лучей, направленным перпендикулярно кристаллографическому направлению (0001) пластины кристалла, покачивая объект, регистрируют рентгеновсиие дифракционные отражения, полученные по схеме съемки Брэгга, на фото пленку и, анализируя положения и интенсивности разрешенных отражений, определяют, состоит кристалл из одного политипа или представляет сросток.

Ближайшим к изобретению техническим решением является способ контроля ограненных пластинчатых кристаллов гексаго- нальното типа (3), включающий облучение их полихроматическйм пучком рентгенов ских лучей, направляемым с одной стороны пластинчатого кристалла перпендикулярно его поверхности, фотографическую регистрацию дифрагированного излучения с другой стороны и сопоставление полученной рентгенограммы с эталонными, Недостаток прототипа состоит в том, что в процессе съемки освещается участоккри-" сталла необходимого объема, вследствие чего чувствительность способа и надежность контроля оказывается недостаточной.

Простое увеличение объема, освещаемого рентгеновским лучом, благодаря увеличению y1rла расход имости пучка не приводит

25 к достижению цели, поскольку при этом снижается чувствительность способа вследствие размытия дифракционных рефлексов.

Целью изобретения является повышение надежностй выявления включений политипов.

= 725001"=

3 .. " 4

«Й е«маыайа ущрютйъи . ъ- ла :юм» вам@-, -ь:. л свмавеюамивьэь, e,ù ð;

Для решейия поставленной задачй в " ранца, то нрикладывают рентгенограммы способе контроля ограненных пластинчатых других эталонов так, чтобы все отражения

- * --кристаллов гексагонального типа, включаю- эталона совпали с Лауэ-пятнами образца. щем облучение их" полихроматическим пуч- Если на рентгенограммах образца наблюком рентгеновских лучей, направляемым с 5 дают «лишние» Лауэ-пятна по сравнению одной стороны пластинчатого кристалла с эталоном,. то считают кристалл сростком перпендикулярно его поверхноспи фотогра- политипов. В случае отсутствия «лишних» . фическую регистрацию дифрагированного отражений, кристалл состоит из одного поизлучения с другой стбройы "й" cohoc aвЛе- литипа. ние полученной ренттенограммы с эталон- 10 Результаты проверки показали, что ными, дифракционную карту репйстрйруй)т предлагаемый способ контроля надежно выодновременно на две установленные по од- являет присутствие политипов в пластин " ну -сторону от йластйнчатого .кристалла,и чатых кристаллах и дает более полную инкасательные к его поверхности фотопленки формацию об их структуре. Следует также . цилиндрической формы с взаимно перпен- 15 заметить, что поскольку описанный способ дикулярными осями и диаметрами, равны- является фокуоирующим, его использова-"- — ми- расстоянию от пластинчатого иристал- I ние значительно повышает экспрессность ла до фокуса истоЧника рентгейовскйх лу- — контроля и производительность анализа, чей; прои этом ребро внешней ограйки плас- тинчатого кристалла ориентируют irарал- 20 Ф ор мул а из о бр етени я лельно оси одной из цилиндрических пле===йбк .=== - -"".--- : . - —: — =--. Способ контроля ограненных пластинчаПример. Йспользование способа "для тых кристаллов гексагонального типа, контроля пластинчатых кристаллов карби- включающий облучение их полихроматичесда кремния. 25 ким пучком рентгеновских лучей, направКристалл -устанавливают в держатель ляемым с одной стороны пластинчатого криобразца камеры так, чтобы жь йерййчного сталла перпендикулярно его поверхности, — "y pîõîäèëà параллельно направле- фотографическую регистрацию дифрагиронию 10001), а поверхность (0001) касалась ванного излучения с другой стороны и сопосферы фокусировки. Расстояние образец — 30 ставление полученной рентгенограммы с фокус трубки составляет 228 мм. Кристал- эталонными, отличающийся тем, что, --"- - лы размером до 15 мм в- диаметре пол- - — с целью повышения надежности выявления — ; 1,ю" омБ1ваются ййрвичный "г1учком, рас- включении политипов, дифра кционную кар" " ходимость которого составляет 3,5 . Радйус тину регистрируют одновременно на две каждой 83 взаимно йерпендикулярйых ци- З5 установленные fro одну сторону от пластинлйндричесФгх Кассет, в которь1е йИГещают . чатого кристалла и касательные к его по- . -две изогнутые пленки, составляет 114 мм. верхности фотопленки цилиндрической форБоковую прань кристалла типа11010) ориен- мы с взаимно перпендикулярными осями и

=тйрувт параллельно горизонтальной плос- диаметрами; равными расстоянию от плас- кости дифракции перпендикулярной к оси 40 "тинчатого кристалла до фокуса источника одйой йз цйлиндричесйих пленок; рентгеновских лучей, при этом ребро внеш -

В этом случае на цилиндрической плен- ней огранки пластинчатого кристалла ори; ---Я ЙЮ Й И И " ИЙ горизонтальной плоскости дифракции, фйк- " дрических пленок. сируются сфокусйрованные отражейия от плоскостей зоны с осью типа (1210), а на Источники информации, принятые во йленке с оеновайкем цилййдра "параллель- --- -внимайие при экспертизе : ным вертикальной плоскости дифрак1@й,— сфокусированные "отражения от плоскостей 1. Карпенко Н; Ф., Заславский Л. И., зоны с осью типа (1010). " " 50 Спиридонова, H. В. Дифрактометрическое

Расшифровку " рентгенограмм ifpîâoäÿ i, оп(ределение политипных модификации в

- сравнением с эталонными,рентгенограм- кар бите кремния, сб. «Аппаратура я методы мами. : " "- " " рентгейовского анализа», вып. 12, Л., 1973, Эталонные рентгенограммы получают or с. 136.

"кристаллов;-в которых с помощью способа- 55 2. Верша А., Кришна П. Полиморфизм и прототипа было однозйачно показано, что политипизм в кристаллах, М., «Мир», 1969, * этй крйсТЙйы сос1оят тол1 ко -"из одного с. 147 — 157. политийа. Этакойййе=рентгенограмму йа- 3; 1"асйлова E. Б. Изучение кристаллов

= ""= ;,лддйвают на рентгенограммы игсследуемо- полихроматическим рентгеновским методом. — го образца. Если только часть отражений 60 «Труды йнститута кристаллографии АН

""""эталона "совпадает с частью о 1ражений об- СССР», № 12, 1956, с. 41 (прототип).

НП() «Поиск» Заказ И5/185 Изд. № 191 Тираж 1033 Подписное

Тип Харьк. фил. пред. «Патент»