Шихта для изготовления керамического материала

 

< 734167

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополкктельное к авт. свкд-ву (22) Заявлено 24,10,77(21) 2538574/29-33 (51)M. Кл.

С 04 В 35/10 с присоединением заявки .%

Гасударственный камнтет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.80 Бюллетень,% 18 по делан изобретений и атнрытий (53) УДК 666.638 (088,8) Дата опубликования описания 19.05.80

E. В. Коганицкая, В. И. Павлова и О. И. Корякина (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54). ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО

M АТЕРИА ЛА

Изобретение относится к области радиоэлектроники, в частности к алюмоонондному керамическому материалу, и может быть использовано в производстве металлокерамических ламп СВЧ.

Керамические материалы, применяемые 5 в качестве оболочек металлокерамических ламп, должны иметь высокую механическую прочность, плотность, стабильную микроструктуру, позволяющую получать прочные вакуумноплотные спаи с ме10 таллом.

Известен керамический материал состава: окись алюминия 88-96%, порошок стекла, содержаший двуокись кремния

53,5 58,8%,окись алюминия 25>5 32,2%, окись магния 7,4-8,1%, окись кальция

6,9-7,6 (1) .

Недостатком данного состава керамического материала является то, что стек20 ло варится отдельно до полного оплавления, это вызывает технологические трудности при серийном изготовлении керьмики.

Известен состав и технология изготовления керамики с содержанием окиси алюминия 75-99,5% и нитевидной, пластинчатой или изометричной монокристаллнческой алюмомагнезиальной шпинели

0,5-25% (2)

Керамика отличается повышенными термостойкостью и механической прочностью, Недостатком данного состава и способа является необходимость применения шпинели с определенным типом кристаллов, что приводит к усложнению технологии изготовления керамики и при этом обжиг заготовок проводится при высокой о температуре - 1800 С, образцы имеют большую открытую пористость.

Наиболее близким техническим решением к данному является. шихта для изготовления керамического материала, содер лишая ос нову Д,.-ДО О О, 1-1,0%

91 Og и добавку шпинелей: 0,1-2,5

Ми 6г фс и 0,3-6,0 Мп А О И

3 7341

Материал, полученный иэ данной шихты, обладая высокими диэлектрическими и механическими свойствами, не обеспечичивает прочного соединения с металлом иэ-за практического отсутствия стеклофа

5 эы, что делает невозможным его использование для оболочек металло-керамических ламп.

Целью изобретения является повышение прочности соединения с металлом.

Поставленная пель достигается за сче того, что шихта для изготовления керамического материала, включающая аС глинозем, двуокись кремния и добавку шпине ли, содержит в качестве последней магнезиально-глиноэемистую при следующем соотношении компонентов, вес.%.

Двуокись кремния 2,6-3,0

М агнезиально-глиноэемистая шпинель 3,6-5,0

Ф.-глинозем Остальное

Шихта характеризуется следующим исходным составом шпинели:

Окись магния 27,6-27.8

Окис ь алюминии 7 1,3-7 1,6 25

Окись бора 0,6-1,0

Введение шйинели.;предлагаемого состава обеспечивает получение керамического материала со стабильным химическйм составом и структурой. :o

Экспериментально установлено, что при обжиге керамического материала алюмомагнезиальная шпинель, синтезированная при 1360 С, взаимодействует с двуокисью б кремния и активной окисью алюминия с образованием муллита, который при

1550 С образует расплав, способствуюо щий спеканию керамики. Количество образовавшегося расплава определяется количеством и составом стеклообразующих 4о добавок,i а именно, порошка двуокиси кремния и шпинели. Рентгенофаэовый анализ показал, что при обжиге в интервале

1500-1660 С в керамике присутствует остаток непрореагяровавшей шпинели и, следовательно, количество образовавшегося стекла будет находиться в определенных пределах (6-7%). Использование шпинели предлагаемого состава, и порош ка двуокиси кремния для образования so стеклофазы керамики в температурном интервале 1640-1660 С позволяет получать б материал со стабильным составом стеклофаэы, что приводит к стабильным результатам по качеству металло-керамических м спаев. Повышение температуры обжига ке рамического материала предлагаемого со става нецелесообразно, так как с повыше. нием мпературы до 1680-1700©С шпи.

67 ф пель полностью растворяется и при этом начинается растворение окиси алюминия, что является причиной нестабильности количества стеклофазы керамики. Обжиг при

1640-1660 С обеспечивает образование вакуумноплотного материала с необходимой величиной кристалла основной кристаллической фазы корунда (5-7 мкм).

Введение стеклообразующей добавки шпинели менее 3,6% и порошка двуокиси крем-, ния менее 2,6%, а также. более 5,0% и

3,0% соответственно не обеспечивает по лучение необходимой микроструктуры керамики и прочности сная керамики с металлами.

Пример . В активированный прокаленный глинозем 0(. формы алюминия вводят предварительно синтезированную алюмомагнезиальную шпинель, активированную борным ангидридом.

Шпинель готовят отдельно.

Компоненты, взятые по рецепту (вес.%):

Окись магния 27,8

Окись алюминия 71,6

Окись бора 0,6

Смешиваются сухим способом в шаровоймельнице и затем спекают при 13401360 С. Введение окиси бора способствуО ет более полному химическому процессу образования шпинели и снижению температуры ее синтеза за счет образования с окисью магния расплава эвтектического состава. Введение добавки, образующей твердые растворы или расплавы эвтектического состава, интенсифицирует процесс спекания шпинели. Экспериментально установлено оптимальное количество вводимой окиси бора для увеличения активности компонентов и полного синтеза шницели.

Рентгенофазовый анализ показал, что введение 0,6% окиси бора обеспечивает полноту реакции образования шпинели при о температуре 1360 С.

Порошок двуокиси кремния размалывается до суммарной поверхности 20004000 см /г.

Приготовлены компоненты -И.А О шпинель синтеэирована и порошок двуокиси кремния смешивают сухим помолом в шаровой мельнице при соотношении материал: шары 1:2 в течение 24 ч до суммарной поверхности 4000-5000 см /г. Я

Шликер готовят на парафиновой связке.

Детали оформляют, например методом горячего питья йод давлением.:ПредвариР тельный обжиг проводят при 900-1000 С, окончательный - при 1640-1660 С Техб нология изготовления керамики и предва5 734167 6 рительно синтезированной шпинели. исклю- Состав керамического материала, чает продолжительный мокрый помол ком- вес.%: понентов., намол футеровки и мелющих тел, 1 2 а также последующую фильтрацию и сушку Шпинель 3,6 4,3 массы, при этом снижается температура Двуокись кремния 2,6 2,8 окончательного обжига. А глинозем 93,8 92,9

Таблица 1

Механическая прочность спаев металла с керамикой предлагаемого состава

208,0

1640

203,0

180,0

1640

1660

1640

1660

Таблица 2

Электрофизические свойства керамики предлагаемого состава

0,02

0,02

0,01

3,74

3,8

Механическая прочность не менее, МПа

324

310

2х10

6х10

16х10

55 10

"4

161х3.0

300

400 3Ъ

4,2xl0

44 1Ъ

1,9х10 3,6х10

Водопоглощение, % не более 3

Объемный вес г/см не ьенее

Тангенс угла, диэлектрических потерь при частоте 10 Гц, Ф при температурах, С 20

200

Удельное объемное электросопротивление при 100 С, Омхсм не менее (по АЯ0.027.002 ТУ) при температурах, С

-,ф

Зх10

5,5xiQ

18х10

58xl0

170х10

188,0

173,0

176,0

3,0

92,0

4х10

16xl0

16х10-4

59х10 4

186х10

734 167! родолжение табл. 2

Керамический материал, образдь«

Наименование свойств

4Ú

1,8х10

6,5х10

q2

3,0х10

И

4Î

2,8х10

1,9х10

8,7х10

2,3х10

2.3х10

6,6х10

5,2х10

2,3х10

2,4х10

200

3.00

400

Температура обжига керамики, С

1640

1640

Механическая прочность спаев, МПа

208

180

173

Составитель H. Соболева

Редактор 3. Шибаева Техред Л, Tecmoz Корректор Г. Назарова

Заказ 1997/31 Тираж 671 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4

Спаи металла с керамикой имеют высо. кую механическую прочность (до 208 МПа) оптимальную микроструктуру и являются вакуумноплотными.- Использование керамиl ческого материала в качестве оболочек металлокерамических ламп дает возможность снизить на 2-3% брак ламп по натек анию. ,ро мупа изобретения

З.Шихта для изготовления керамического материапа, включающая «р(,-глинозем, ЗО двуокись кремния и добавку шпинели, о т и и ч а ю щ а я с я тем, что, с це» лью повышения прочности соединения с металлом, она содержит магнезиапьногпиноземистую шпинепь при следующем соот- 35 ношении компонентов, вес.%:

Двуокись кремния 2,6-3,0

М агнезиальноглиноземистая шпинель 3,6-5,0

Ц. -глинозем Остал ьное

2. Шихта для изготовления керамического материала по п. 1, о т л и ч а ю— щ а я с я тем, что алюмомагнезиальная шпинель имеет следующий исходный со- став, вес.%

Окись магния 27,6-27,7

Окись алюминия 7 1,3-7 1,6

Окись бора 0,6-1,0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Мо 346284, кл. С 04 В 35/10, 1970

2. Авторское свидетельство СССР

% 464566, кй. С 04 В 35/10, 1973.

3. Авторское свидетельство СССР

« 579261, кп. С 04 В 35/10, 1976 (прототип) .