Способ определения доброкачественности насыщенной мелассы
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
< " 734557
Д
I (6I ) Jl,0ï0ëíèTåëüíîå к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.02.77 (2! ) 2453664/23-13 (5! )М. Кл.
G 01 и 33/02 с присоединением заявки ¹вЂ”
Гюсударстеенный комитет (23) П риоритет
Опубликовано 15.05.80 Бюллетень ¹ 18
Дата опубликования описания 28.05.80 до делам изобретений и открытий (53) УДК
664.1.05 (088.8) В. А. Михайлик, Л. И. Требин и И. Г. Бажал (72} Авторы изобретении
Институт коллоидной химии и химии воды АН УССР (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОБРОКАЧЕСТВЕННОСТИ НАСЬПЦЕННОЙ
МЕЛАССЬ1
СХ
РФ= —, 100 /о, Изобретение относится к кристаллизации сахара, а именно к технологическому контролю процесса кристаллизации в сахарной промышленности.
Ближайшим по технической сущности к предложенному способу является способ определе5 ния доброкачественности насыщенной мелассы, предусматривающий перемешивание пробы мелассы с навеской кристаллов сахара размером
0,25 — 0,5 мм в термостате при температуре 40 С 0 в течение 3 сут, после чего определяют содержание сахара в межкристальном растворе на поляриметре и содержание сухих веществ на рефрактометре и рассчитывают доброкачественность насьпценной мелассы по формуле: где СХ вЂ” содержание сахара в мелассе после
20 насыщения, вес.%, С — содержание сухих веществ, вес.%П.1
Известный способ требует длительного времени для достижения насьпцения, что обусловлено
2 малой поверхностью кристаллов сахара размером
0,25 — 0,5 мм. При этом погрешность такого определения достигает 0,5 — 1% потому что, во-первых, меласса не всегда за 3 сут насыщается крупными кристаллами и, во-вторых,в меж- . кристалльном растворе могут быть невидимые под микроскопом микрокристаллы сахара, искажающие результата анализа.
Цель изобретения — повышение точности определения и ускорение процесса.
Для достижения этой цели в предложенном способе используют навеску с размером кристаллов сахара 0,1 — 0,001 мм, измеряют -количество тепла, поглощенного при растворении или выделенного при кристаллизации кристаллов сахара в процессе перемешивания. Момент насыщения мелассы устанавливают по, окончанию теплопоглощения или тепловыделения. Расчет доброкачественности осуществляют по формуле: при растворении кристаллов сахара P. С x + 1оо Q
a,=—
734557 и при кристаллизации
«р СХ - оОа
)Ин = «1, р р -Аро д
5 где СХ вЂ” исходное содержание сахара в мео лассе, вес.%;
СВо — исходное содержание сухих веществ, вес.%, Р— масса мелассы, г; с — удельная теплота кристаллизации или растворения сахара в области близкой к насьпцению, при 40 С равна 54,518 Дж/г.
Предложенный способ заключается в следу" ющем.
Навеску р исходной насьпценной мелассы с известным содержанием сахара (С о,%) и сухих веществ (СВк,%) взятую с точностью
0,01 r, загружают в калориметрический сосуд, оборудованный термистором и электронагревателем. Термистор соединен с контрольно-измерительной аппаратурой, позволяющей определять разность температур (И) с точностью до
1,25 ° 10 4 С. Калориметрический сосуд с со- 21 держимым помещают в ультратермостат для термостатирования с точностью 1 ° 10 з С при температуре 40 С. Меласса в сосуде перемешивается мешалкой с постоянной скоростью вращения 5 — 250 o6/мин.По достижении темпера- gp турного равновесия между калориметрическим сосудом и ультратермостатом включают на 1—
10 мин электронагреватель (производят калибровку) и измеряют падение напряжения (U) на нагревателе, силу тока (3), время пропускания (Г ) последнего и разность температур (Ик), вызванную вводом тепла.
По полученным данным определяют количество тепла, введенное в калориметр при калибровке. 40
О =V Ue; Дж и тепловое значение калориметра к - а /а1, ai с.
После выключения электронагревателя оставI ляют калориметр для установления температур- 45 ного равновесия и по достижении последнего в мелассу вводят определенное количество кристаллов сахара с линейным размером 0,1—
0,01 мм и измеряют изменение температуры (й) .
Достижение насыщения определяют по прекращению нелинейного изменения температуры, и установлению равномерного стабильного, хода температуры калориметра.
Количество тепла, выделившееся в резуль- 55 тате кристаллизации или поглощенное в результате растворения сахара при насыщении мелассы, определяют из соотношения
Q = П.ht, Дж.
При этом изменение температуры условно принимают отрицательным (— lh) в случае роста температуры (при кристаллизации) и положительным (при растворении) в случае ее уменьшения.
Масса сахара, выкристаллизовавшегося иэ мелассы или растворившегося в последней в процессе насыщения
О/g, г, где g — удельная теплота кристаллизации или растворения сахара в области, близкой к насыщению, при 40 С равна 54,518 Дж/г
Количество сахара и сухих веществ, находящихся в насыщенной мелассе в растворенном со. стоянии, равно:
cx,ð ц — + — )ti оо с о Q
Дб - «. 100, /о, о Доброкачественность насыщенной мелассы определяют из выражения СХР Q — +,„С(7СХ Ф-1OQQ Ф = .1ОО= 309!о — + — « РСВ loop <оо с о в том случае, если меласса насыщена, и из выражения +1C ÎÎ- Q С Рcg -moog оОЯ в том случае, если меласса пересыщена. Пример 1. Взвешивают 50 r мелассы с начальным содержанием сахара Сх = 45,7% и сухих веществ СВо = 32,2%, загружают ее в калориметрический сосуд, Сюда же помещают 10 r кристаллов сахара размером 0,1— 0,01 мм, находящихся в стеклянной ампуле, которая вращается со скоростью 60 об/мин при помощи гибкого вала и электродвигателя. Калориметрический сосуд с мелассой и сахаром помещают в термостат при температуре 40 С. При помощи пропускания электрического тока через нагреватель проводят калибровку калориметра, Температуру мелассы измеряют терыистором, с точностью до 2,5. 10 4 ;.При калибровке температура изменилась на sty=0,1305 С. Время пропускания тока при калибровке « = 291,469 с, сила тока 3 = 0,051624 А, падение напряжения на нагревателе U 1,803674 В. 734557 15 с РСВ -30OQ 20.100= Количество тепла, введенного в калориметр при калибровке: 0 = 3-0 2 = 0,051624 1,803674 ° 2299 1?,469 = 27.1395 Дж. Тепловое значение калориметра: 0 27,1395 5 — = 207,965 Дж/ С . М1 0,1305 Изменение температуры калориметра при насыщении мелассы И = 0,0873 С. Количество поглощенного тепла за время насыщения: 0 = П . И = 207,965 . 0,0873 = 18,153 Дж. Доброкачественность насыщенной мелассы определяют из соотношения: 54,518 5О.48@+100 18,?5Ú 54 51 О Ъ,Ъ+,ОО:4 1ВЪ400=58,5УУо где P — навеска мелассы, г; 0 — количество тепла, поглощенного при растворении сахара, кал; СХ СЭ- начальное содержание сахара и сухих о о веществ в исследуемой мелассе%, Для выявления погрешности определения заявляемым и известным способом были проведены сравнительные исследования. Дпя этих исследований одну и ту же мелассу раздели30 ли на 7 проб, которые насьацали известным и заявленным способами. Предварительно определяли фактическую доброкачественность той же мелассы путем насыщения ее в течение 6 сут при 40 С и центрифугирбвания межкристального раствора при 5000 об/мин в течение 30 мин для осаждения возможных кристаллов. Фактическая доброкачественность этой насыщенной мелассы 56,2. 4О Время определения доброкачественности насьпценных меласс заявляемым способом сокращается в 3,5 раза по сравнению с известным, а погрешность . уменьшается при 3 этом более, чем в восемь раз. Пример 2. (исходная меласса пересыщена), Исходные данные: Содержание сахара в мелассе.. СХо = 50,4% Содержание сухих веществ СВо = 83,7% Доброкачественность ДБо = 60,33% Масса мелассы в калориметре Р =500г Масса кристаллов сахара вводимых в мелассу 5,0 г Скорость вращения мешалки — 60 об/мин, Количество тепла введенного в калориметр при калибровке электрическим током: Сила тока в нагревателе J = 0,058115А Падение напряжения на нагревателе U = 2,030426В Время пропускания тока " = 300,940 с 0 = Э U < = 0,058115.2,030426300,940 = = 35,5104 Дж. Изменение температуры калориметра при калибровке: dt s = 0,1721 С. Тепловое значение калориметра: П = 0 /dt s = 35,5104/0,1721 = 205,98 Дж/ С. Изменение температуры калориметра при насыщении мелассы:, ht = — 0,2004 С. Количество выделившегося тепла за время насьпцения мелассы: Q = П ht = 205,98(— 0,2004)= — 41,28 Дж. Доброкачественность насыщенной мелассы: а Рcx+ 54,518 50,0 50,5-100.41,28 54,518 50,0 83,7-100 41,28 = 59,60%. Применение предложенного способа позволит более точно и оперативно определять доброкачественность насыщенных меласс для поддержания технологического режима на оптимальном уровне и увеличить выход сахара на 0,01 — 0,02% к массе перерабатываемой свеклы. Формула изобретения Способ определения доброкачественности насыщенной мелассы, предусматривающий перемепмвание пробы мелассы с навеской кристаляов сахара и расчет доброкачественности по формуле;отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и ускорения процесса, используют навеску с размером кристаллов сахара, равным 0,1 — 0,0? мм, измеряют количество тепла, поглощенного прн растворешя или выделенного при кристаллизации кристаллов сахара в процессе перемешивания, причем момент насыщения мелассы устанавливают по окончанию теплопоглощения или тепловыделения, а расчет доброкачественности осуществляют по формуле: при растворении кристаллов сахара q s cx + 0,РС,е, и при кристаллизации С С,Ъ0- СВр — исходное содержание сухих веществ в вес.%; 734557 Составитель Т. Лошкарева Техред И.Асталош Корректор 8. Бутяга Редактор JI. Емельянова Тираж 1019 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 2159/49 Филиал ПШ! "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Р— масса мелассы в г: Я, — удельная теплота кристаллизации или растворения сахара в области близкой к насыщению прн 40 С равна 54,518 Дж/г ° Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Инструкция по химико-технологическому контролю и учету сахарного производства, Киев, ВНИИСП, 1970., с.79.