Способ изготовления высококонтрастных мелкозернистых галогенсеребряных фототехнических материалов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Ä) 734594

З

° г (61) Дополнительное к авт. свид-ву (5l }M. Кл.

G 03 С 1/00 (22) Заявлено 17.08.77 (21) 25 27102/23-04 с присоединением заявки,%Государстааииый комитет (23) Приоритет ао делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.05.80. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.05.80 (53} УДК 773, 531(088.8) Р, C. Биктпмиров, Г, A. Браницкий, Г. Г. Виноградова, В. О. Иванов, B. К. Калентьев, A. В, Капариха, В. А. Ляндо, Л. П. Рогач, B. В. Свиридов и В. Д. Сташонок (72) Авторы изобретения

Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. И. Ленина и Казанский научноисследовательский и проектный институт химико-фотографической иром ьплленности (7l ) Заявители (54) СПОСОБ ИЗГОГОВЛЕНИЯ ВЫС(ЖОКОНТРАСТНЫХ

МЕ ОЗЕРНИСТЫХ ГАЛОП:НСЕРЕБРЯНЫХ

ФОТОГЕХНИ ЧЕСКИХ т1АТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к стюсобам изготовления BbIcoKDKoHTpec TBhlx мелкозернистых галогенсеребрянных фототехнических материалов и может быть использо- вано в химико-фотографической промыш5 леннтзсти.

Известен способ изготовления высококонтрастных галогеисеребряиых фототехнических материалов путем введения в раствор желатины, перед операцией эмуль-1о сификации хлористого родня (11

Недостатком известного способа является то, что фототехнические материалы, полученные этим способом,имеют неудовлетворительиуто светочувствительность, 3 5

Наиболее близким к предложенному являетси известный способ изготовления высококонтрастных мелкозернистых галс геисеребряниых фототехиических материалов путем емульсификапии, первого созрева-ао ния, химического осаждения твердой фазы, промътвки, диспертттрования твердой фазы в желатине, химического созревания получентюй 8Фячтьсии задубпив&ния эмульсии

" э т. пл. 40О С, оптической сенсибилизации и полива эмульсии на подложку (2) .

Недостатком известного способа явля- . ется высокий расход серебра (5,5-6,5 г/м, а также то, что полученные этим способом материалы обладают неудовле тезорительной контрастностью (j = 4-5).

Целью изобретения является снижение расхода серебра и повышение контрастности материала.

Поставленная цель достигается тем, что в вышеуказанном способе изготовления высококонтрастных мелкозернистых гаиогенсеребрянных фототехнических материалов после проведения отаератцти химического созре ы, эмульсию разбавляют в 5-40 раз раствором итеертноатз желатина, а звдубливание эмульсии про водят до т.пл. 105-115 СПри экспонировании и химическом про явлении материалов, полученных предложенным способом, можно получать изображетшя с плотностью D 1,2-0,2 и коэффициентом контрастности у"-1,2-0,3.

734594 4 дой и диспергируют в желатиновом раст

ы воре из 1АО мл воды и 20 г желатина.

Получению эмульсию подвергают химическому созреванию. После созревания эмульсия имеет рВг =2,9; рН 7,0, В эмульсию вводят стабйлизатор (бенз триазол), оптический сенсибилизатор, ацетат хрома в качестве дубителя (20 мп 5%-ного раствора на 1 л эмуль1о сии) смачиватель СВ-133 и попивают на прозрачную подложку с наносом металлического серебра 6,0 г/м

Политый эмульсионный спой имеет т,пл,-40 С, После экспонирования и химического проявления пленка имела показатели, приведенные в таблице.

Пример 2. Эмульсию, полученную как указано в примере 1, после химического созревания (рВ 2,9; pH=-7,0) разбавляют инертным желатином в 10 раз д- по сравнению с исходной, после чего вводят вхицерин, смачиватель СВ-133, муко25 хлорную кислоту в качестве дубителя (25 мл 2/ного раствора на 1 л эмульсии), Приготовленную эмульсию наносят

На триацетатную .или попиэтилентерофталатную основу с наносом металличесКого серебра 0,6 г/м.

Политый эмульсионный слой имеет т.пп, 105 С, Пример 3. То же, что в примере

2, но разбавление эмульсии производят

З5 в 20 раз. Содержание металлического серебра в слое 0,3 г/м . Политый эмупь,сионный спой имеет т.пп. 105 С, Hp им е р 4. Тоже, чтов приме ре 2, но разбавление эмульсии произво4О дят в 40 раз- Со ержание металлического серебра 0,15 г/м . Политый эмульсионный слой имеет т,-пп. 105 С.

3

Указанных плотностей и коэффициента контрастности достаточно для того, чтоб после физического бессеребряного проявления достигать коэффициента контрастности 6 20, а плотностиЪ6, После химического проявления фототехнические материалы обрабатывают в растворе отбеливателя, например, следующего состава, г.

Кэ ГЕ(CEr ь) 125

КВ 6" йо,504 60

KJ 0,24

Н О - До 1000мл

Время обработки материала в отбепива геле при исходной плотности 0,5 cocrap пяет 0,5 мин.

После промывки проточной водой в течение 1-2 мин материал опускают в бес серебряный физический проявитель (мед ный, никелевый или кобальтовый), содер жащий в качестве восстановителя бороги рид щелочного металла, Ис пользовахп4е формальдегидных проявителей не позволяет достигнуть.требуемого контраста, а применение проявителей на основе гипофосфита не представпя ется, возмсжным из-еа отсутствия проявпяхстцей способности ..у гипофосфита по отношенихо к галоидсеребряным слоям.

Время обработки в физическом прояви тепе может колебаться от 3 до 10 мин в зависимости от требуемого контраста и плотности. За такое время обработки .)3 д достигает значений от 3 до у6, а коэффициент контрастности от 6 до 2

Пример 1. Эмульсию получают п спедующей технолох ической схеме,- ..Для проведения емупьсификации готовят раст воры 1-3, Раствор 1 готовят при 52 С при следующем соотношении компонентов:.

Хлористый аммоний, г 3,6

Калий бромистый, г 8,4

Натрий хпористый, г

Калий иодистый, г 0,42

Желатин, г 32

Вода, мл 168

Растворы 2 и 3 готовят при 42опри следухсацем соотношении компонентов:

Лзотнокислое серебро 14

Вода 140

Раствор 2 при перемешивании вводят в раствор 1 в течение 40 с, через 30 с после введения раствора 2 вводят за

40 с раствор 3. Эмульсию перемешивают 20 мин, после чего осаждают химическим способом. Осадок промывают воПример 5. Эмульсию получают по следующей технологической czeMe. Для проведения эмупьсификации готовят расх воры 1-3. Раствор 1 готовят при 62 С при спедухсвпем: соотношении компонентов ь

Калий бромистый, г 5,78

Натрий хпористый, г 6,12

Аммонпй хлористый, г 2,34

Желатин, г 1,85

Хлористый родий, мл 0,07 5 (1:1000)

BoQe мл 108

Растворы 2 и 3 готовят при 52 С при следующем соотношении компонентов:

734594

Вода, мл

Серебро азотнокислое, г 9,0

Раствор 2 в течение 3 мин вводят в раствор 1, через 1,6 мин после введения раствора 2 вводят раствор 3 за

3 мин. Эмульсию перемешивают 40 мин, одновременно охлаждая до 40 С и осаж дают химическим осадителем. Осадок промьаают и диспергируют желатиновым 10 раствором из 40 мл воды и 7,6 г желатина. Полученную эмульсию подвергают химическому созреванию, после которого рН эмульсии составляет 5,7 p>r 2,9.

В эмульсию вводят стабилизатор (бензтриазол), оптический сенсибилизатор, ааетат хрома в качестве дубителя,(20 мл

5%ного раствора на 1 л эмульсии) смачиватель СВ-133 и поливают на прозрачную подложку с наносом металлического серебра 8,5 г/м, После гвлива эмульсионный слой имеет т.пл. 40 С.

П р и м е. р 6. Эмульсию, полученную,как указанно в примере 5, после химического созревания (p Ь1 =2,9; pH=5,7)

25 разбавляют инертным желатином в 20 раз по сравнению с исходной, после чего вводят глицерин, смачиватель СВ-133, муко хлорную кислоту в качестве дубителя

28 мл 2%-ного раствора 1 л эмульсии}.

Приготовленную эмульсию наносят на триацетатную или полиэтилентерафталат»

ByN основу с наносом металлического серебра 0,425 г/м .

Политый эмульс ионный слой имеет т.mr.- 110 С.

П р и м е.р 7. Эмульсию получают по следующей технологической схеме. Готовят раствор 1 при 50 С при следующем соотношении компонентов:

Калий бромистый, г 14,8

Калий иодистый, г 0,5

Натрий хлористый, r 0,9

Желатин, r

Вода, мл 180

Раствор 2 готовят при 50 С при следующем с оотношении компонентов:

Азотнокислое серебро, г 11

Вода, мл 132 О

Раствор 3 готовят при 50 С при следую шем соотношении компонентов:

Азотнокислое серебро, г 11,4

Вода, мл 136

Раствор 2 при перемешивании вводят в раствор 1 в течение 1 мин, через

15 мин после введения раствора 2 вводят раствор 3, за 5 мин после его эмульсию перемешивают 15 мин и сепарируютг

Осадок диспергируют в растворе жещьтина из 19 г желатина и 140 мл воды;

Полученную эмульсию подвергают химическому созреванию. После химическотъ созревания имул ьсия имеет pH=6,5;.

p5v 2,9.- В эмульсию вводят стабилизатор, оптический сенсибилизатор, ацетат хрома в качестве дубители (20 мл

5оног раствора на 1 эмульсии) смачиватель СВ-133 и поливают на.прозрачную подложку с наносом серебра бг/M

Политый эму ьсионный слой имеет т.rrn, 40 С.

Пример 8. Эмульсию, получен ную как указано в примере 7, после химического созревания (phd =2,9; pH=6,5) разбавляют инертным желатином в 20 ра8 но сравнению с исходной, после чего ahoдят глицерин, смачиватель СВ-133, муко» хлорную кислоту в качестве дубителя (30 мл 2%-ного раствора на 1 л эмульсии). Приготовленную эмульсию наносят на триапетатную или полиэтилентера4тала ную основу с наносом серебра 0,30 г/м

Политый эмульсионный спой имеет т.rgr,- 11Й С,, В примерах 2-4 6,8 кроме мукохлорной кислоты могут быть использованы также другие известные дубители. Количество их должно быть таким, чтобы температура плавления эмульсий после за-, дубливания была 7100 С.

Материалы, полученные как указано и примерах 2-4, 6, 8 после экспониро вания и химического проявления допол ннтельно обрабатывают отбеливателем состав а, г: ЕЕ (СК 61 125

КЬ г, . 6 С О4

КЗ 0,24 но До 1000 (мл) в течение 30 с, после чего промывают проточной водой 90 с и проводят вторичО ное (физическое) проявление при 20 С в проявителе

Раствор A,r

CHIC<, В 0 17

TpKIooH Б:, 42

Н,ЬО 6

МоОН 8

Й20 jlo 1000 (мл)

Раствор Б: г..0,5%МоЬН в0,5 М рж хуторе Na ОН.

Раствор Б вливают в раствор A ггеред началом проявления B соотношении

1:9 (рН проявителя 11,05-11,2). Прояв7 734594 ление "роводят различное +pe IIp" пе- Обладают высоким контрастом и опт ре меш ивании, плот нос тью 4

Полученные при этом фотографичес- Замена известных в настоюлее время кие характеристики приведены в таблице, фототехнических материалов ФТ-ЗО, ак следует „з приведенных gaII 5 ФТ-31 ° Ф -32, ФТ-41, ФТ-101, ных предювженный способ позволяет из ФТ-111, ФТ-112П материалами, полуPQTaha85aTb фототехнические материалы с ченными по предлагаемому способу, по сес 888RHM наносом серебра, которые пос ребру дает экономию не менее 1 жтн, lie усиления в физическом проявител9 руба в года с

40 009 45 45

105 0,00 10 0,9

0,6

4,0 0,000 3,5 4,0

55 000 6

80 000 6

107

12,0

0,3

105

0,Î0 0,5 0,6

0,00 3

7,0 5,5 0,00 6

10,0

О,ОО 6

15,0

105 0 01 0,3 0,5

40 0 08 45 10

004 48 5

110 0,00 0,6 0,8 5,5

12,0

0,00 6

6,0

40 006 35 30

115 0,00 0,5 4,0 5,5 0,00 6

0,3

П р и м е ч а н и е. Материапы, полученные в примерах 1,5,7 не представляется вОзможным проявлять в физическОм проявителе из-за усиления вуали, а те аке, плавления эмульсионного слоя и сползания его с подложки;

Формула изобретения

ЦНИИПИ Заказ 2085/50 Тираж 526 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4

Способ изготовления высококонтрасьных мелкозернистых гелогенсеребряных фототехнических материалов путем эмуль сификации, первого созревания, химического осаждения твердой фазы, промывки, диспергирования твердой фазы в желатине, химического созревания полученной эмульсии, задубливания, оптической сенсибилизации и полива эмульсии на подложку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения расхода серебра и повышения контрастности материала, после проведения операции химического созревания эмульсию разбавляют s 5-40 раз раствором инертного желатина, а задуйжвание эмульсии проводят до т.mI. 105=1159С,Источники информации, go принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

34 190205 Kn.- Gi 03 С, 1967.

2. Янсон К, P. Современные фототелнические пленки и их обработка; М., 55 Книга", 1973, (прототип).