Способ получения селеномочевины

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.01 78 (2! )2564790/23 04 с присоединением заявки .% (23) Приоритет

Опубликовано 30,05,80, Бюллетень ¹ 20 (51-)М. Кл.

C 07 С 127/00 зооударстеенный комитет

СССР ао делам изобретений и открытий (53) УД К 547.495е,2.07(088.8) Дата опубликования описания 04.06.80

А. Рябенко, E. E.. ринберг A. А, Ефремов,:В. В..Суворов, Е.

О. И. Джапаридзе, Н,. !11, Цхакая, Л. А Гелрвани и Л» В. Лапшина

«Ю\ т .,) (72) Автори изобретения

1

, :(! (7l) Заявитель

\ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОМОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к усовершенст- вованному способу получения селеномочевины, используемой в качестве исходного материапа дпя получения селенидов»

Известен способ получения селеномочевины пропусканием селеноводорода через раствор цианамида в диэтиловом эфире с добавление в раствор аммиака и при пониженной (до - 5 С) температуре, Время прохождения реакции 12 ч, выход 30-33% tlj, Сушественным недостатком известно - го способа является проведение процесса в среде диэтилового эфира, что создает большие трудности в обеспечении пожаробезопасности. Широкий предел взрываемости диэтилового эфира в воздухе (1,8-45об.%) накладывает дополнительные требования по оборудованию производства селеномочевины. Кроме того, выход продукта по этому способу невысок

Цепью изобретения является повьппение выхода селеномочевины и снижение взрыво- и пожароопасности процесса.

Поставленная цель достигается взаимодействием водного раствора цианамида с сеаеноводородом,: причем рН водного pàcòâîðà равняется 4-10 при 10-60 С, Отличительной особенностью способа является использование водного раствора цнанамида с рН 4-10 и проведение процесса при, 10-60оС.

Проведение процесса при +10 С и ниже приводит к значительному увеличению вреМени протекания реакции (более,, чем в 1 5 раза).

- рН раствора устанавливают добавлением к водному раствору цианамида необходимого количества серной кислоты вли аммиака, Пример 1. В реактор загружают

2 л (2,5 вес.%) раствора цианамида в воде, доводят рН до 4 добавлением серной кислоты, проводят реакцию между

20 цианамидом и селеноводородом (85г) йутем насьппени о но1"о раствора в течение 10 ч прн 10 С, после чего о раствор выпаривают и выделяют крисО П И С А И И Е 737З95

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

3 7 тадлы фильтрацией после охлаждения.

Получают 102 r селеномочевины, Выход 68%

П р и и е р 2,. Проводят процесс аныогично примеру l рН раствора цианамида доводят до 5 при 25ОС в течение 14 ч. После выделения кристаллов получают 125 г селеномочевиньц

Выход 83% „

Пример 3 Проводят способ аналогично примеру l„pH раствора цианамида в воде равен 7, температура 40 С, О дпительность 12 ч. После выделения . кристаллов получают 120 r селеномочевины. Выход 80%,, П р .и м е р 4,.Проводят процесс аналогично примеру 1. Поводят рН раствора цианамида аммиаком до 9 при 50 С в течение 12 ч. После выделения кристал лов попучают 123 г кристаллов селеномочевины,; Выход 82%.

Пример 5. Проводят процесс аналогично примеру 1 .Йоводят рН раствора цианамида аммиаком до 10 при 6(PC в течение 12 ч После выдэпения .кристаплов получают 95 г селеномочевины.

Выход 64%.

73М

Проведение реакции в воде нрактичес кн исключает пожаро- и взрывоопасность процесса, что важно особенно при промьппленном производстве сепеномочевины, 5

Кинетические характеристики процесса, проводяшего в воде, соответствуют этим же характеристикам для процессов, проводяшихся в эфире (реакция праходит за

10-12 ч) повышается выход в среднем на 20-40%. Частота селеномочевины соответствует марке ОСТ 14-3 (сум» ма примесей не превьш.ает 5. 10 месс.%)..

15 Формула изобретения

Способ папучения селеномочевкны путем взаимодействия раствора цианамида с селеноводородом, о т л и ч а ю ш и й2р с я тем что с целью повышения выход& продукта н снижения взрыве- и пожаробезопасности процесса, используют водный раствор цианамида с рН, равным

4-10, и процесс проводят при темпера25 туре 10-60 С, о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент ЧССР № 148657, 12О, 17/03, опублик. 1972 (прототип) ° IlTaIII О Оксинойд

Редактор Г, Прусова Техред Н. Коввпева Корректор М, Коста

Заказ 2596/5 " Тираж 495 - - Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„р 4/5

Филиал ППП Патент, г Ужгород, уло Проектная, 4