Способ количественного определения анестезина
Союз Советскик
Социалистически к
Республик
0 П И С А Н И Е,741115
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено22.03.78 (21) 2593249/23-04 {51) М, Кл. т
5 01 N 21/24 с присоединением заявки ¹
Гесударстееииый комитет (23) Приоритетло делам изобретений и открытий
Опубликовано 15,06.80. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 16.06.80 (53) УДК543.432 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. В. Петренко и Н. М. Туркевич
Запорожский медицинский институт и Львовский медицинский институт (7l) Заявители (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
А НЕСТЕЗИНА
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения анестезина.
Известны способы количественного определения анестезина, заключающиеся в обработке анализируемой пробы 2%-ным раствором п-бензохиноиа в 70%-ном растворе уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане в течение 25 мин
10 и последующим измерением оптической плотности (1); путем получения соли диазония анестезина с последующим применением реакции образования азокрасителя со щелочным раствором с(-нафтола и фо15 тоэлектроколориметрированием продукта реакции на ФЭК-56 (2); путем.азосочетания соли диазония анестезина с 2,6-диаминопиридином и реакции полученного азокрасителя с аммиачным раствором сульфата меди. Образующееся флуоресцируюшее производное после соответствующей подготовки применяют для флуориметрического определения анестезина (3).
Недостатками указанных способов являются громоздкость методик, длительность процесса — от 40 мин (1) до 2 ч, малая чувствительность.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения анестезина в субстанции и таблетках, путем титрования анализируемой пробы 0,1 М раствором нитрита натрия в присутствии индикатора-нейтрального красного или же тропеолена 00 в смеси с метиловым синим.
Недостатками способа является невысокая чувствительность. Так, при определении анестезина в препарате используются навески до 0,2 г; в таблетках - 0,25 r.
К тому же реакция диазотирования протекает медленно во времени, что требует осторожности в проведении анализа, поскольку в случае избытка нитрита натрия в момент титрования протекают пробочные реакции между нитритом натрия и анестезином, Кроме того, для реакции необходим
115 4 диоксана в мерной колбе на 100 мл и доводят этим же растворителем до метки, Из разведения берут 0,5 мл; 1,0 мл ...
3,5 и 4,0 мл раствора, помешают в пробирки, добавляют 3 мл диоксана и 2 мл насыщенного раствора биндона в диоксане, Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин, охлаждают, раствор количественно переносят в мерные колбы на 25 мл, доводят диоксаном. до метки и спектрофотометрируют при Л „=482 нм. Подчиняемость продукМцкс та реакции основному закону светопогдошения наблюдается в пределах кондентра15 ций анестезина 0,8 - 2,8 мг/100 мл, что наглядно видно из данных, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Значения удельного показателя поглощения (Е ) продукта
10 0
1См реакции биндон — анестезии
482 0,5 . 0,4 0,106 265,00
1,00 0,8 0,230 287,50
1,5 1,2 0,355 295,83
= 293,65
5 -- 4,23
Б„=О,О1
2 О 1э6 Ов47 0 293175
2,5 2,0 0,600 300,00 St=+10 36
3,0 2,4 0,705 293,75 +gt=293,65 +10,36
3,5 2,8 0,815 291,07
4,0 3,2 0,870 273 40
Пример 2. Количественное определение анестезина в субстанции. Точную . навеску (0,0092-0,0 69 г) препарата 40 растворяют в 30 мл диоксана в мерной колбе на 50 мл и доводят диоксаном до метки. К 2 мл полученного раствора добавляют 3 мл диоксана, 2 мл насышенного раствора реагента в диоксане и далее 45 поступают так, как в примере 1, Расчет процентного содержания анестезина проводят по формуле . ультаты количественного
482 010169 0>780 98,25
0,0126 0,595 100,51
0,01 12 0,540 102, 07
5 = 1в58
3 741 катализатор - калия бромид, а также постановка контрольного опыта (4).
Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение определения.
Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения анестезина, заключаюшимся в обработке анализируемой пробы насыщенным раствором биндона в диоксане при нагревании 10«15 мин на кипящей водяной бане и последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.
Пример l. Определение удельного показателя поглощения продукта реакции биндон — анестезии. Точную навеску препарата (0,0200 r) растворяют в 30 мл
С=
РВ2 1С1А где 9 — оптическая плотность при482 нм;
Q" * — удельный показатель поглощения и равной 293,65 при
** 482 нм; — толщина слоя, см;
p — навеска препарата в г.
Данные результатов определения приведены в табл, 2.
Таблица 2 определения анестезина в субстанции
741115
Продолжение табл. 2
1 .г Ъ 4.
5t. = 0,0157
St=+ 3,87
О, 0140 0,67 О 101,90
О, 0092 0,43 О 99,48
О, 0153 0,72 1 1 00,30
Х+- 5 = 100,50 - 3,87 но на ес
482 0,0108 О 420 0,30
g= 0,0046 =0,0149
0,3234
0,01 19 . 0,480
0,0127 0,500 0,3059
0,0157 0,625
0,309 3
0,0170 0,670 0,3093
0,0146 0,590 0,3139
5 =+0,01 13
ХтЯ=О,3085+ 0,0113
Та блица 4
Результаты количественного определения анестезина в таблетках павестезина" состава: анестезин 0,3 r + папаверингидрохлорид 0,05 г кие характеХ = 0,2977
О, 0076 -= 0,0255
482 О, 01 04 0,360 О, 0,0144 0,510 0,3015
0,0168 0,590 0,2990
Настояший способ более чувствителен. мерную колбу- на 50 мл и растворяют в
Так, для количественного определения ане- 30 мл диоксана при тшательиом взбалты о стезина по предлагаемому способу исполь- ванин, затем диоксаном доводят до метки. зуются навески в пределах (0,0092— Из разведения берут 2 мл и далее посту0,0169 г), в то время как в известном лают, как в примере 1. Расчет содержа0,2 г. ния анестезина в пересчете на средний
Пример 3. Количественное опре- вес таблетки в граммах проводят по фор!
5 деление анестезина в таблетках с соде муле жанием препарата 0,3 г и в таблетках D. 50-25 . Средний вес таблетки павестезин" состава, г:
Е" . р- 2
А нестезин 0,3 1
Папаверингидрохлорид 0,05 . где средний вес таблетки анестезина
Точную навеску хорошо измельченной таб- 0,365 г; средний вес таблетки павестелеточной массы - 0,0108-0,0170 г для зина" 0,4 r. таблеток анестезина и 0,0104-0,0221 r бранные результаты исследования приве для таблеток "павестезина" помешают в дены в табл. 3 и 4.
Таблица 3
Результаты количественного определения анестезина и таблетках по 0,3 r
7411 15
П одолжение табл. 4
2 3 4
0,01 80 0,630 0,2980
0,01 88 0,680 0,3080
О, 022 1 0,740 О, 285 1
St-- 0,0186
Х+St=0 2977+ 0,0186 ках павестезин известным и настоящим . способами приведены в табл. 5.
Сравнительные данные количествен ного определении анестезина в пре иарате, таблетках анестезина, таблет(т41
CD
С0 о
Cv l о
Il
»ъС
Ч
С) о о о (! (fi
С4 т-» о о (Л
Ж С(» с и о
Я о о с (!
Ю о
Я
o" (! (Л
Ст!
С1
3-!
+!
II
»-( (Л о>
Г(!
ТС о о и ( (Д
CD
С 4 о
С4 о
С0 о т(Г .
CD о
С0 о
%0 0%0
1 Я
Г С4
CD CD
CD CD оо »
CD
О)"
CD о
Ю о о т Ф (0 о
Р о оо сГ
CD
CD
0
cQ
»4
CD
Я л
CQ
Т-! о о
+I
Ю сГ о о
I!
7С
Ж (D о о о (! Л (О с (0 о (( (Л
CD
CQ о о о (!
SЖ (0 !
CD о о
С 4 о о
c" (! (Л
С 4 (4 о (Т) о
II
»х
CQ
Щ т-!
+! (! .ф1 (Л
f» о
CD
CD
С4 о 0
CD о о т! р с
CD о о т-»
Т4»
С4 о
С0 о
Я о
С0 о! (Р
CD с" с
Я о
С ) о
0О
Ж
CD
CD 0
С0
CD
Ж
С4 о
С0 о
»!
l>c
Го оР
»! (Л о о о о
lI (Л
С4
С0
Т-! с
Ц) CQ
CD о о
9 (A
CQ (0 о (т) о
II
»х
С0 (О о о о (! й(lQ (Q !
+I (!
»
pNp
«О (! \ о
С7 с
С0 1 о
С 3 о
Г
Ctl о о (Q о о о о
С) (Q о
С0 о
t о о т- о
С() о
Г
СЧ
Т-» о о
l о о о
t
Ct4 т! о
c"
СЧ о о о о
II
О!
Г (Ч л о о
СО о
Я
С 4 о (!
»х (4
CD о о о
Л
CD о о о (4
О) о о о о
CQ
Г л о
t! (Л
С4
О) о о
o"
С0
tQ
CD
0)
Il
Ь !
-! о о о .(- (-! (Я
CQ о о о
I(«)
Ж Ф с о ф! (! и (» о !
Я (4 о
Г» о
CD
Ct4
o" (» ( о
CD
С4 о о т
0 (4 о р (0
С4
Ж
CD о
l (Q
01
CD у
4 и о о о
С 4 о о о о
С 4 о о о (Q
С о о о (Q
СЯ о о о
IQ
Р3 о о о
Я
Я о о о о (Ч
o" о о о (Ч о о о о (4 о
I а и !
ri + (=(» л ( о с>
О Я
Ж
К
Л
»tI ( о
tD ! (»
1О
Ж (ь
v ("
tD д (0 . (0 аЛ о о к (б
Й (»
О !
»
Ю ь 2 и с(0 (» o !
»
»D а !
» ((! и с ((3 ж и
Ж (»I
m x (D и
Э
«о ж
Е» и
0) !
»
tf
Ф а
8 (9 о („o о о
x c ("„(g» (» и
Ц о
М о т-!
С0 сС!
0 о (( ьс о
С4 т4
o o в о
0 Л
1 о о о сГ CQ
CD сГ
О CD о а т-!
Я Я
CD Ж
o o о о
o o
0 О
С0 IQ щ т4
CD О)
CD CD о о о о о о
Ct4 Я
o" o (m (» З С0
ДиО о ((t
I ,1
О Со t
CD
CD О
o o" (CQ CQ;." (Q (Q E о а
С(1 С4
o o н
С0 С4 о а!
Cr! D)
o" o", (Г- ГС4 !
o c
t ! т („( ( о o :
CD CD (4
o o,, o o о
СЯ С4
o o;."
1 !
1О л о
o o
n o o
o o o (! It (!
„-, C о е ю
СО т-» С я (0 (" (4 о о о
ÑQ
С4
О О С4
C0 O C о" с
l! (»х <л 4 (О С4
2 С0
o o
С0 (т»
o o
0 (r
С4 Г
o o
o o
O O" (!
I!
LA ц (а с
С4
o o o (т) С0 С1
o c" o
Ч» (! Г
4" т-» 1-!
o o o о о о (0 С 4
o o
О С в о о (-4 O O с с о
II II
l x (л Д» (-т т-! !-»
CD 0: (4 С 1 С 4
o" o о с с
O О O
o o o
С 4 С 4 С4 о о (»
CQ
CD» Ж
o o
С 4 Л С 3 о о о (((» о о д «Л» ) С4 С0
О О О
Г ( о
С4 3
c o"
Т4 (Г сР т4 т-4 т» т-»
o o o о (С 4
«-1 т-» т!
Л 0 01 (4 r) (4 о с о
o o о о
С4 i4 о (0
О
,! ( » б
11 741
Формула изобретения
Способ количественного определения анестеэина, о т л и ч s ю ш и A с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрошения определения, анализируемую пробу обрабатывают биндоном в присутствии диоксана при нагревании на кипяшей водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
115 12
1. Роговский g, Ю. Количественное определение анестезина в лекарственных
cvecsx.-Фарм. ж. 1973, 5, 85-86.
2. Солодова А. Ф., Никольская Е. В., Фотоколориметрическое определение новокаина и анестезина.-Фармация, 1975, 2, 67-6 9.
3. Dombvomsk Ьажгеие и р-,7t voeomd.—
pjc йене.ьчоаМоп о so e pr rnarw со.опк щ лс amino нЖ 2,6-сЪаторчг сИие,АваЬ0-
cat Chem& >,ical,4З,Ф-S <04r - îÌ.
4. Государственная фармокопея СССР, М изд. М.,"Медицина" 1968, 92-94 (прототип) .
Составитель Л. Соломенцева
Редактор Л. Емельянова Техред И. Асталощ Корректор Г. Решетник
Заказ 3193/43 Тираж 1019 Подписное
IIHHHfIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
