Способ препаративного хроматографического разделения смесей
О П И С А H H E ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.10.78 (21) 2070166,23-25 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (51) М.Кл. б 01 N 31/08 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий () Опубликовано 30.06.80. Бюллетень " 24 (53) УДК 543.544 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.06.80 (72) Авторы изобретения С. А. Волков, В. Ю. Зельвенский и В. И. Резников (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРЕПАРАТИВНОГО ХРОМАТОГРАФИЧ ЕСКОГО РАЗДЕЛ EH ИЯ СМЕСЕИ Изобретение относится к разделению смесей методом препаративной газовой хром а тогр а фин. Известен способ препаративного хроматографического разделения смесей, при котором разделяемую смесь вводят в виде пара в хроматографическую препаративную колонну:и разделенные компоненты на выходе из колонны переводят в ловушки jlII. Недостатком известного способа является малая производительность, обусловленная тем, что через колонну проходят все компоненты смеси, как целевые, так и ненужные фракции. Известен способ (2) разделения смесей с ::спользовакпем двух последовательно устаковленных колонн, при котором порции разлеляют, смеси периодически вводят в пер«ую колонну, ненужные фракции из колонны пергой ступени сбрасывают, а целевые компоненты по сигналу детектора направляют в дополнительную колонну для окончательного разделения. Недостатком этого способа является повышенное гидравлическое сопротивление на выходе первой колонны из-за подсоединения к нему либо второй колонны в момент перепуска целевого компонента, либо дополнительного сопротивления, в момент сброса ненужных фракций. Подсоединение дополкительного сопротивления необходимо для того, чтобы избежать при переключении газовых потоков бросков давления, влияющих на работу детектора. Повышенное гидравлическое сопротивление из-за сжимаемо,с1и газа приводит к снижению скорости а-носителя в первой колонне и соответствс к1ю к уменьшению производительности. Пода а в систему дополнительного количесгва: аза-носителя для компенсации снижекп» скорости его в колонне связана с дополнительными эксплуатационными расхопами Целью изобретения является повышение 15 производительности двухступенчатого способа разделения. Цель достигается тем, что до момента вывода из первой колонны фракций целевых компонентов через вторую колонну пропускают дополнительный поток газа-носителя, а в период перевода фракций целеBbIx компонентов во вторую колонну этот дополнительный поток газа-носителя перегсдят ка вход первой колонны. На чертеже представлена пркнципиаль.,; я схема устройства для осуществления предлагаемого способа. Устройство содержит последовательно установленные испарители 1, первую хроматографическую колонну 2 и вторую хро744323 матографическуЕо колонну 8. На выходе хроматографической колонны 2 установлен управляемый кран 4 для сброса фракций ненужных компонентов. Последовательно с этим краном 4 для цслей выбора временной программы работ установлены пневмосопротивление 5 и детектор 6, который пос1с выбора программы исключается из устройства. Перед входом во вторую колонну 8 установлен управляемый кран 7 для перевода в колонну 8 фракций целевых ком:10IIe»10II. Дополнительный поток газа-носителя попеременно поступает в колонны ? и " через управляемые краны 8 и 9. Пример. Разделение винилтриметплeI ана (BTMC) -конденсата. Первую колонну 2 длинною 2 и и диаметэом 30 м.1 заполняют 5ое ХЕ-60 на хромато не, B TO p ) 10 кол 0 н н ? 8,,7 1 H I I 0 Io 4 At H д I I c7метром 30 1001, сквалана на хроматонс, Время разделения cìåñè на одной псрзой колонне 2 составляет 30 Ееин. При вводе смеси в испаритель 1 и 110.туплении ее в первую колонну 2 краны 4 и 8 открыты, 7 и 9 — закрыты. После сбро а В атмосферу легких 1(омпОнентое1 I!a 3 мин краны 4 и 8 закрывают. а 9 и 7 открывают и перепускают ВМТС во вторую колонну,3. Перепуск ВТМС завершают на 8 .иин, после чего краны вновь устанавливают II исходное положение и компоненть1, выходяЕцис позже ВТМС, паправляЕот из колонны 2 в атмосферу. Время разделения НО предлагаемому способу состав 7110ò 30 яин, т. е. производительность увеличивается по сравнению с прототипом в 1,5 раза. Формула изобретения Сгюсоо прспаративного хроматографического разделения смесей с использованием 10 дгух последовательно установленных хроматографических колонн, при котором порции разделяемой смеси периодически вводят в поток газа-носителя в псрвую колонну, фрае(ции псну?Т(ньЕХ компонeI!ТОВ на выхО,Ic 15 из первой колонны сбрасызают, а фракЕЕНН целевых компонентов направляют во вторую колонну для окончательног0 разделения, от л,!ч а!О ?НЕЕ II с я тем, что. с целью повышения производительности, до момента 20 выво:Еа иэ первой колонны фракций цслсвы( компонентов через вторую колонну пропускают дополнительный поток газа-носителя, а в период псрсво;Еа фракций целевых компонентов во вторую колоннм этот дополни?5 тельный поток газа-носителя псрсводят на вхо.1 пеэвой колонны. Источ сики информации, принятые во внимание при экспертлзс: ЗЕ !. Златкис В, и др. Препаративная газовая хроматография, М., «М11р», 1974, с. 94. 2. Авторское свидетельство СССР Л 194498, кл. G 01 N 31/08, 1967 (прототип) . 744323 Составитель Э. Скорняков Техред А. Камышникова Корректор И. Осиповская Редактор Н. Коляда Заказ 683/951 Изд. Ко 328 Тираж 1033 Подписное НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред, «Патент»
