Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнческнк

Республик (ii) 748227 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 06.04,78 {21) 2601540/18-25 (51)М. Кл.

G 0I N 27/78 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150780. Бюллетень № 26 (53) УДК 539. 143. .43(088.8) Дата опубликования описания 150780 (72) Авторы изобретения

В.А.Жидович, И.Ç.Рутковский, В.Ф.Стельмах и Л.В.Цвирко

Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет имени В.И.Ленина и Научно-исследовательский институт прикладных физических проблем при БГУ (71) Заявители (54) CIIEKTPONETP ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО

РЕЗОНАНСА!

Изобретение относится к технике электронного парамагнитого резонанса (ЭПР) и может быть использовано в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров ЭПР.

Известен гомодинный спектрометр

ЭПР f1J, содержащий сигнальный СВЧгенератор, разветвитель мощности СВЧ на четыре канала, фаэовращатель СВЧ, бимодальный рабочий резонатор, размещенный между полюсами электромагнита, усилители СВЧ, балансные детекторы СВЧ. Спектрометр Позволяет одновременно регистрировать сигналы дисперсии и поглощения..Основным 15 недостатком спектрометра являются невысокая реальная чувствительность и стабильность регистрации. Это связано с уменьшением сигнала ЭПР при разделении мощности СВЧ после рабо- 20 чего бимодального резонатора на два канала, использованием технически сложных и относительно нестабильных усилителей СВЧ; применением бимодального резонатора, принципи" ально обеспечивающего меньшую чувствительность по сравнению"с другими типами; разделением мощйбсти СВЧ от сигнального генератора на четыре канала, приводящим к соответственному30 снижению мощностй в рабочем резонаторе; применение "гомбдинного принцйпа регистрации, менее эффективного по сравнению с супергетеродинным.

Иэ известных спектрометров ЭПР наиболее близким по технической сущности является супергетеродинный спектрометр ЭПР (2) . Спектрометр содержит сигнальный и гетеродинный генераторы СВЧ, циркулятор, рабочий . резонатор произвольного типа, смеситель сигнального канала, смеситель, опорного канала, усилители промежуточной частоты сигнального и опорного каналов, синхронный детектор промежуточной частоты, перестраиваемый фазовращатель СВЧ. Спектрометр отличается высокой чувствительностью, но не обеспечивает одновременную регистрацию сигналов дисперсии и поглощения, поскольку при переходе-от режима регистрации поглощения к режиму регистрации дисперсии требуется перестройка фаэовращателя СВЧ, что исключает возможность исследовать сигналы дисперсии и поглощения в образцах, изменяющих свои -характеристики во времени, и снижает долговременную стабильность регистрации обоих сигналов ЭПР.

748227

Цель изобретения — повышение стабильности при одновременной регистрации сигналов дисперсии и поглощения.

Поставленная цель достигается тем, что в известный спектрометр дополвительно введены линия задержки на четверть периода, фазовый и частотный детекторы промежуточной частоты, блоки электронной подстройки частоты.сигнального генератора СВЧ и частоты рабочего резонатора, причем к выходу усилителя промежуточной часготы опорного канала подключены совместно вход частотного детектора, опорный вход фазового детектора и через линию задержки опорный вход синхронного детектора промежуточной частоты, а к выходу усилителя промежуточной частоты сигнального канала подключены совместно сигнальные входы фазового . и сйнхронного детекторов промежуточной частоты; выходы частотного и фазового детекторов подключены

""îoòâåòñòâåííî к блокам электронной подстройки частоты рабочего резонатора и сигнального генератора СВЧ.

На чертеже представлена блок-схема варианта предлагаемого спектрометра. Спектрометр содержит высокостабильный гетеродинный генератор

СВЧ 1, например, на основе полупроводникового генератора, стабилизированного внешним высокодобротным резо.натором; направленные ответвители мощности СВЧ 2-5;перестраиваемый фазовращатель СВЧ б; согласованные нагрузки 7 и 8; смесительные детекторы СВЧ опорного канала 9 и 10; смесительные детекторы СВЧ сигнального канала 11 и 12; сигнальный генератор

СВЧ 13; ослабитель мощности СВЧ 14; циркулятор СВЧ 15; рабочий резонатор произвольного типа 16; усилитель промежуточной частоты опорного канала

17; усилитель промежуточной частоты сигнального канала 18; линию задержки промежуточной частоты на четверть периода 19; синхронный детектор промежуточной частоты 20; фазовый детектор промежуточной частоты 21; частотный детектор промежуточной частоты 22;блок электронной подстройки частоты рабочего резонатора 23; блок электронной подстройки частоты сигнального генератора 24; выход для подключения индикатора настройки 25; выход сигнала поглощения 26 и сигнала дисперсии 27. Утолщенными линиями выделены СВЧ-соединения. .Мощность сигнального генератора

СВЧ 13 через направленный ответвитель

10, ослабитель мощности 14 и циркулятор 15 поднодится к Исследуемому образцу, расположенному в рабочем резонаторе 16. Отраженная от резонатора мощность СВЧ, несущая информацию о сигнале ЭПР, через циркулятор 15 " йоступает на балансный смеситель

СВЧ сигнального канала, образованный

20 направленным отнетнителем 4 и смесительными детекторами 11 и 12. На выходе смесителя формируется напряжение сигнала ЭПР U промежуточной частоты:

U V „r V, Sin(runt ° Р arcsin )

2 2. Vr"

Х Х" Х

Х" X где V — амплитуда сигнала дисперЦ

Х .сии, пропорциональная мнимой части х" магнитной

10 восприимчивости вещества х;

V — амплитуда сигнала поглоще-!

Х ния, пропорциональная действительной части х

15 магнитной восприимчивости х; P — разность фаз между сиг1 налами генераторов СВЧ 1 и 13 на входе смесителя сигнального канала;

Юп — промежуточная частота, равная разности частот генераторов СВЧ 1 и 13.

Сигнал ЗПР поступает на усилитель промежуточной частоты 18, на выходе

25 которого разделяется на два сигнала

"с1 и "с

=О vv „+V,sin(runtrsrrvr aresin- )

ЧХИ

t < сь х" x 1 2 / „+у, Хп Х

30 где + — сдвиг фазы, вносимый усилителем 18.

Напряжение 0, подается на сигнальный вход синхронного детектора. промежуточной частоты 20, а напря3S жение Ut — на сигнальный вход фазоного детектора 21.

Смеситель промежуточной частоты опорного канала, состоящий из направленного ответвителя 3 и смесительных

40 детекторов 9 и 10, формирует опорное напряжение Uo промежуточной частоты из сигналов генераторов 1 и 13, которое поступает на усилитель промежу-. точной частоты 17 и разделяется на выходе на три опорных сигнала. Один из сигналон Uz„ через линию задержки

19 поступает на опорный вход фазового детектора 21, второй Uog — на вход синхронного детектора 20, а третий

Uo — на вход частотного детектора 22.

U« Verein(udnt 9>+ Z) a V COnSt(unt Р ), где V — амплитуда опорного напряжения;

Р— сдвиг фаз, вносимый усили55 телем 17.

С помощью фазовращателя б изменяется сдвиг фаэ Р, так, чтобы выполнялось условие Р + Р = Рэ, и в ре=эультате синхронный детектор 20 вы®0 деляет сигнал поглощения (выход 26}, а фазовый детектор 21 в то же время— сигнал дисперсии (выход 27). Постоянная соСтавляющая сигнала синхронного детектора 20 с выхода 25 используу ется для контроля настройки спектро748227 метра, а постоянная составляющая фазового детектора 21 с выхода 28 используется в качестве сигнала автоматическои подстройки частоты генератора СВЧ 13, осуществляемой с помощью блока 24 известными способами, например, с помощью изменения питающего напряжения.

С помощью частотного детектора промежуточной частоты 22 выделяетея сигнал автоматической подстройки час- ц тоты рабочего резонатора 16 в том случае, когда имеет место отклонение формируемой смесителем опорного канала (3, 9, 10) промежуточной частоты от заданного заранее значения. Поскольку промежуточная частота определяется разностью частот высокостабилизированного гетеродинного генератора СВЧ 1 и сигнального генератора 13, стабилизированного по рабочему резонатору, то напряжение с выхода частотного детектора несет также информацию об отклонении частоты рабочего резонатора 16 от,наперед заданного значения и используется для его авто матической подстройки с помощью блока 23 известными способами, например, перемещением корректирующего стержня.

Таким образом, в предлагаемом устройстве содержатся два канала автоматической подстройки частоты — 30 рабочего резонатора и сигнального генератора. Устойчивость двухканальной следящей системы обеспечивается благодаря различию постоянной времени регулирования в инерционном канале 35 подстройки частоты рабочего резонатора и в сравнительно быстродействующем канале подстройки частоты сигнального генератора, постоянная времени регулирования которого выбра-, на большей времени сканирования спектральной линии ЭПР.

Обеспечению долговременной стабильности регистрации сигналов поглощения и дисперсии способствует и то, что в отличие от известных устройств, в предлагаемом спектрометре в процессе длительной работы не изменяется абсолютное значение частот сигнального генератора СВЧ и промежуточной частоты благодаря выбранной схеме автомаТической подстройки. Этот факт способствует эффективному применению в сочетании со спектрометром современных устройств обработки сигналов — накопителей и ЭВМ. 55

Кроме того, в предлагаемом спект-. рометре за счет распределения функции автоподстройки частоты по двум каналам с различным быстродействием удается оптимизировать элементы обоих 60 каналов, сочетая большой диапазон абсолютного изменения частоты в инЕрционном канале рабочего резонатора и высокое быстродействие, обеспечивающее кратковременную стабильность, устранение микрофонных эффектов, при сравнительно узком диапазоне абсолютных изменений частоты сигнального генератора СВЧ. Вместе с тем повыше-, ние стабильности одновременной регистрации сигналов дисперсии и поглощения обеспечивается без использования известных устройств автоподстройки, модулирующих частоту генераторов

СВЧ и являющихся источниками искажения сигналов ЭПР (уширения линий и т.п.).

Формула изобретения

Спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий сигнальный и гетеродинный генераторы

СВЧ, циркулятор, фазовращатель и . рабочий резонатор СВЧ, смесители и усилители промежуточной частоты сигнального и опорного каналов, синхронный детектор промежуточной частоты, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности при одновременной регистрации сигналов дисперсии и поглощения, спектрометр дополнительно содержит линию задержки íа четверть периода, фазовый и частотный детекторы промежуточной частоты, блоки электронной подстройки частоты сигнального генератора

СВЧ и частоты рабочего резонатора, причем к выходу усилителя промежуточной частоты опорного канала подключены совместно вход частотного детектора, опорный вход синхронного детектора и через линию задержки опорный вход фазового детектора промежуточной частоты, а к выходу усилителя промежуточной частоты сигнального канала подключены совместно сигнальные входы фазового и синхронного детекторов промежуточной частоты; выходы частотного и фазового детекторов подключены соответственно к блокам электронной подстройки частоты рабочего резонатора и сигнального генератора СВЧ.

Источники информации, принятые.во внимание при экспертизе

1.".Приборы и техника эксперимента", 1974, 9 .5, с.114-117;

2. Теапеу 0.Т., Klein И.P., Portis А.M. "The Reviuv of Scientific

Instruments", 1961, 32, 9 6, р.721729 (прототип).

748227

Составитель C.Pûæèõ

Редактор Г.шибаева Техред я вир ак Корректор С.Шекмар

« " «« ЧМ« "Й««М«» "Ъ»

Заказ 4228/30 . Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

° «

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул." Проектная, 4