В. В. Смирнов, Б. А. Сараев, С. IO. Павлов; В. А. Горшков, В. А. Беляев, Г. И. Каракулева, А. Н. Бушин, Г. А. Степанов и Т. Г. Заикина (7I) Заявитель. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАК4И ДИЦИКЛОГЕКСИДАМИНА

Изобретение относится к способу регенерации дициклогексиламина (ДЦГА) вЂ” ингибитора термополимеризацин в процессах выделения и очистки диолефннов экстрактивной ректификацией с полярным зкстрагентом, например диметилформамидом.

Известно применение добавок веществ основного характера, например дициклогек<иламина, в качестве ингибитора термополимеризации при экстрактивной дистилляции углетт водородов (11, Наиболее близким по технической суптности к предлагаемому является способ регенерации дициклогексиламина, заключающийся s том, что ДЦГА связывают с помощью угольной кислоты иглы уклекислого газа в соль, котт» рую отделяют и затем при нагревании разлагают на.Щ и Ш1ГА (2).

Способ имеет ограниченную применимость, так как соль ДЦГА (карбонат и бикарбонат дициклогексиламина) имеет очень высокую растворимость в полярных органических экстр.агентах (-20%) и может использоваться дпць для выделения ДЦГА из потоков угле2 водородного характера. Потери ДЦГА достигают 6,5 кг на тонну щтолефина.

Цель изобретения вЂ” снижение потерь ДЦГА.

Указанная цепь, достигается тем, что регенерацию ДЦГА осуществляют путем аэеотропной ректификации его смесей с экстрагентом, с использованием в качестве разделяющего агента воды, при этом отпадает необходимость предварительного отделения от ДЦГА полярного растворителя.

ДЦГА может отьединяться в присутствии воды совместно с димерами диолефинов, в этом случае днстиллат после отслаивания воды перегоняют с получением в качестве кубового продукта ДЦГА с содержанием целевого вещества от 90 до 99,9%, который затеьт рецирку: пируют в систему экстрактивной ректифнкацни.

Расход ДЦГА не превышает 0.,15 кг на тонну диолефина.

Пример 1. Смесь, содержащую 98%

ДМФА и 2% ДЦГА, подвергают аэеотропной ректйфикации с водой на колонне, имеющей 40 практиюских тарелок.;Давление атмосферное. Темпе ратура верха 100 С„температура куба 158 С. Исходная

Формула изобретения

Способ регенерации дициклогексиламина из смесей органических веществ, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения потерь целевого продукта, регенерацию проводят путем азеотропной ректификации смесей дициклогексиламина с использованием в качестве разделяющего агента воды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР У 291901, кл. С 07 С 7 08, опублик. 1971.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке

У 2512993/04, 2605.77 (прототип).

1/8 Тираж 495 Подписное

3 76332 смесь подается в колонну в количестве 1 кг/ч (0,98 кг/ч ДМФА и 0,02 кг/ч ДЦГА). Для отгонки ДЦГА в колонну подают 198 кг/ч воды.

С верха колонны отбирают и конденсируют пары воды и ДЦГА в количестве 2 кг/ч. Конденсат расслаивают, водный слой в количестве

1,98 кг/ч возвращают в колонну в качестве флегмы, верхний слой (ДЦГА в количестве

002 кг/ч) отбирают в качестве целевого продук- 10 та и .возвращают в систему экстрактивной ректификации.

Иэ куба колонны отбирается 0,98 кг/ч

ДМФА, содержащего в своем составе 0„05%

ДЦГА. Степень извлечения ДЦГА иэ ДМФА составляет 98%. Расход ДЦГА составляет

0,13 кг /1т изопрена.

Пример 2. Смесь, содержащую

95,5% ДМФА, 2% ДЦГА, 2% gNMepoa диенов

С4 и 0,5% полимеров, в количестве 1 кг/ч подвергают азеотропной ректификации с водой на колонне, описанной в примере 1, в аналогичном режиме. В колонну со смесью вводят

0,02 кг/ч ДЦГА, для отгонки которого в колонну подают 1,46 кг/ч воды. Из колонны отбирают 1,4977 кг/ч конденсата верхнего продукта. Конденсат расслаивают: водный слой в количестве 1,46 кг/ч возвращают в колонну, а органический слой в количестве 0,0377 кг/ч состава, вес.%: димеры диенов С4 50

ДЦГА 50 подают в вакуумную колонну эффективностью 10 тарелок, работающую при давлео нии 40 мм рт.ст. Температура верха 65-70 С, температура куба 150-155 С, флегмовое число

1 5. С верха колонны отбирают 0,0176 кг/ч

35 примеров диенов С4, содержащих 1,7% ДЦГА..

° Из куба колонны отбирают 0,0201 кг/ч ДЦГА с удержанием димеров 4% и возвращают в систему экстрактивной ректификации (0,0193 кг/ч ДЦГА).

Из куба отбирают ОЯ6 кг/ч ДМФА, содержащего 0,04% ДЦГА, 0,2% димеров пентадиенов и 0,5% полимеров.

Кубовый продукт подвергают освобождению от полимеров вакуумной ректификацией в колонне из 10 практических тарелок в режиме, аналогичном примеру 1. Кубовый продукт (тяжелый остаток) в этом случае содержит

3,8% ДЦГА.

Степень извлечения ДЦГА 9ц,5%. Расход 50 на 1 т изопрена 0,13 кг.

Пример 3. Изоамилен-изопреновую фракцию, полученную дегидрированием на катаппу заторе ИМ-2206, разделяют экстрактивной ректификацией с диметилформамидом в присут5S ствии ингибитора термополимеризащя нитрита натрия. В качестве добавки основного характеВНИИ ПИ Заказ 657

5 4 ,ра используют ДЦГА. Циркулирующий экстрагент имеет состав, аналогичный примеру 1.

1 т/ч циркулирующего ДМФА, содержащего

5 кг/ч, ДЦГА, подают на очистку от легких смол вЂ” димеров пентадиенов в колонну азеотропной ректификации с водой, имеющую 40 практических тарелок, Давление верха атмосферное. Температура верха 100 C. Для отгонки димеров пентадиенов и ДЦГА в колонну подают 1,071 т/ч воды. С верха колонны отбирают 1,1 т/ч паров воды, димеров и ДЦГА, Смесь конденсируют и расслаивают. Органический слой состава,%: димеры пентадиенов 83,4, ДЦГА 16,6 в количестве 29 кг/ч направляют на ректнфикацию днмеров от ДЦГА, а водный спой в количестве 1,071 т/ч возвращают в ка» честве флегмы.

Из куба колонны отбирают 966,5 кг/ч ДМФА, содержащего 0,02% NaNO, 0,05% воды, 0,029%

ДЦГА, 0,08% димеров и 0,5% тяжелого остатка.

Кубовый продукт подвергают вакуумной ректификации на колонне, описанной в примере 1, в аналогичном режиме. В качестве дистиллата отбирают регенерированный ДМФА в количестве 0,961 т/ч, содержащий в своем составе

005% НзО, 0,08% димеров пентадиенов: и 0,03% тяжелого остатка. Из куба колонны отбирают

5,7 кг/ч тяжелого остатка, содержащего 10%

ДМФА и 3,5% ДЦГА.

Органический слой отстойника колонны азеотропной ректификации с водой подвергают вакуумной ректификации в колонне, имеющей

10 тарелок и работающей под давлением

30 мм рт.ст. с флегмовым числом 2. Температура верха 75-80 С, температура куба 140150 С. В качестве верхнего продукта отбирают

24,3 .кг/ч димеров пентадиенов, содержащих

1,2% ДЦГА. Кубовый продукт в количестве

4,7 кг/ч (из них 4,5 кг/ч ДЦГА) возвращают в систему экстрактивной ректификации.

Степень извлечения ДЦГА составляет 90%, расход вЂ” 0,15 кг на 1 т изопрена

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Диаллилкеталь ацетофенона в качестве пластификатора бутадиеннитрильных каучуков // 753843

N-/1-метил-2-фенилтиовинил/уретаны и мочевины, обладающие фунгицидной активностью // 750986

Способ получения -трет-бутилпероксиэтиловых эфиров с -с карбоновых кислот // 749831

Способ получения диметилсульфоксида // 749830

Способ регенерации ацетонитрила // 749828

Способ получения трет-бутилового эфира -фталилглицина // 749825

Способ получения @ -арилгидроксиламинов // 749058

Способ получения 1,4-диамино-2,3дибромантрахинона // 747851

Способ получения производных хлорангидрида сульфаминовой кислоты // 747421

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров