Способ спектрального определения содержания углерода в сталях

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (.763695

Союз Советски и

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 01.06.77 (2 I ) 2492463/18-25 (51) М. Кл .

IG 011 3/10 с присоединением заявки ¹

Гооударстовииый комитет (28) Приоритет

Опубликовано 15.09.80. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 20.09.80 оо делам иэобретеиий и открытий (53) УДК 535..34 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. Н. Кондакова, А, А. Коваленко и Д. Г. Никитин (7 i } Зая ви гол ь (54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

УГЛЕРОДА В СТАЛЯХ

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям, а именно к спектральному анализу сталей на содержание углерода, главным образом спектрального анализа углерода в высоколегированных сталях.

Известны способы определения углерода в сталях с применением конденсированной искры как источника получения спектра стали (1), (2).

Во всех этих случаях определение углерода производится по паре линий С2296,89 A u

Fe 2327,39 А в интервале концентраций 0,054,5%.

Известен способ определения углерода в сталях, заключающийся в воздействии высокочастотного электрического разряда на образец исследуемого металла с последующим изучением спектра паров металла, образующихся в зоне электрического разряда 13).

Таким образом,в описанных способах определение углерода в сталях осуществляют по изменению относительной интенсивности парыр линий с длинами волн для углерода 2296,89 А и. железа 2327,39 А.

Такие способы опрвделения углерода широко используются в промышленности, однако они обладают существенными недостатками, так как могут быть применены только для исследования малолегированных и углеродистых сталей.

Для легированных сталей с повышенным содержанием никеля определение углерода оказывается невозможным потому, что спектральные линии с длинами волн Ni 2296,0 А и Ni 2297,1 А на спектрограмме практически перекрывают аналитическуто линию углерода (длина волны С 2296,89 А).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ опреде15 ления углерода в сталях, в котором для опре. деления содержания углевода используются линии утлерода С 4267,02 А и С 4267,27 А, которые не невекрываютея таяниями никеня

Ni 2296,0 и Ni 2297,, 1 А,,однако в нем определение углерода возможно только в низколегированных сталях, где его содержание достаточно велико,(от 0,05 до 4,5% и выше) (4).

76369

3

Определение же углерода в легированных .сталях, где его содержание находится в пределах от 0,01 до 0,08%, невозможно из-эа недостаточной чувствительности способа. Наименьшая концентрация определения углерода в указанном способе равняется 0,10%.

Такие условия определения углерода не обеспечивают необходимой чувствительности для анализа высоколегированных сталей.

Недостатком известного способа является и то, что фотоэлектрический стилометр ФЭС вЂ” 1; будучи одноканальным прибором, предназначается для анализа только одного какого-либо элемента в низколегированных сталях или сплавах.

Одновременное определение всех маркировочных элементов стали на нем не можетбытьвыполнено, что значительно удлиняет время выполнения анализа.

Цель изобретения — повышение чувствительности при анализе высоколегированных сталей и сплавов за счет стабилизации процесса испарения и повышения концентрации паров угле,.ода в зоне электрического разряда и сокрашения времени анализа.

Это достигается тем, что поверхности исследуемого образца и эталонов перед воздействием на них электрического разряда обрабатывают 17 — 20%-ным спиртовым раствором, 30 щелочи, предпочтительно гидроокиси калия.

Повышение интенсивности, спектральных линий углерода С 4267,02 А и С 4267,27 А достигается следующими приемами: перед анализом пробы, эталоны и подставные электро35 ды тщательно очищают на наждачном круге нли наждачной бумаге, кисточкой очищают от пыли, промывают спиртом, сушат в шкафу при t = 100 . Затем очищенные поверхности эталонов и анализируемых проб, а также подставных электродов в рабочей части обрабатывают спиртовым раствором гидроокиси калия.

Раствор готовится следующим образом: навеску в 5 г гидрата окиси калия (чд.а) растворяют в 25 мл этилового спирта (плотность, 0,998 г/см при 20 С).

Растворение гндроокиси калия в спирте о производится при подогревании до 50 С в стеклянной посуде.

Полученный раствор отстаивают в хорошо закрытой стеклянной посуде в течение суток при комнатной температуре.

Затем прозрачную часть жидкости сливают в хорошо закрывающуюся стеклянную посуду.

Концентрация раствора должна быть в преде55 лах от 18 до 20%.

Если концентрация раствора будет меньше

18%, то значительно увеличится число опера5 4 ций обработки образцов этим раствором, что значительно удлиняет время анализа.

Если концентрация спиртового раствора будет больше 20%, то возможно выделение мелкодисперсной гидроокиси калия, и тогда раствор становится непригодным для обработки образцов .(бчдет наблюдаться неодинаковое введение КОН в электрический разряд) .

Дальнейшая обработка образцов стали, эталонов и противоэлектродов производится следующим образом. На анализируемые образцы и эталоны раствор наносится стеклянной палочкой, равномерно покрывая анализируемый участок поверхности. После этого пробы сушат в сушильном шкафу при t = l00 . Такой обработке образш, эталоны и электроды подвергают пять-шесть раз, сушат, после чего образцам дают остыть и затем подвергают их спектральному анализу, Мсжэлектродный промсжуток между пробой и подставным электродом уменьшают до расстояния, равного l мм, и горение искры происходит в среде гидроокиси калия.

При этом образующиеся пары углерода. полученные испарением металла при горении, будут концентрироваться в зоне электрического разряда и удерживаться на протяжснии экспозиции, а нс ра «el ваться в окружающее н1.остранство. За счет этого происходит значительное повышенис интенсивности о о линий углерода С 4267,0" Л и С 4267,27 Л.

Повысить жс интенсивность этой линии за счет применения различных режимов, приборов и фотопластинок бсэ обработки образцов спиртовым раствором гидроокиси калия нс удалось по причине быстрого улстучивания паров углерода иэ зоны разряда.

Учитывая, что легированные стали содержат углерод в сотых долях процента, такая обработка образцов позволила повысить интенсивность линий углерода С 4267,02 Л и

С 4267,27 Л до нормального почернения и использовать ее для количественного спектрального анализа углерода в легированных сталях.

Способ позволяет ускорить полный анализ высоколегированных сталей от 5 — 10 рабочих дней до 5 — 7 ч, а также позволяет выполнять локальные определения углерода в сталях при научных исследованиях и прн анализе готовых деталей без их порчи.

Необходимо отметить, что .небольшое количество углерода, содержащееся в воздухе может вызвать одинаковое изменение интенсивности линий углерода, но одинаковое наложение почернения на линию углерода как в эталонлх, так и в анализируемых про бах ошибки внести не может, так как опре

5 763695 6

1 деление концентрации углерода проводится ствием на них искрового разряда обрабатывают методом трех эталонов с применением графи- 18 — 20%-ным спиртовым раствором щелочи, ческого интерполирования. преимущественно гидроокиси калия.

Формула изобретения

4. Buber Boleslav и др. Hutn 1 isty, 2!, № 11, ! 966, с. 796-799.

Составитель Л. Соколова

Техред E. Гаврилешко Корректор М. Вигула

Редактор Г. Нечаева

Тираж 713 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

° 113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6268/34

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ спектрального определения содержания углерода в сталях, включающий получение спектра исследуемого образца путем воздействия на его поверхность искрового разряда и сравнение указанного спектра со спектпом эталонов по линиям углерода С 4267,02 А и

С 4267,27 А и соответствующим им линияь железа, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности при анализе высоколегированных сталей н сплавов и сокращения времени анализа, поверхности исследуемого образца и эталонов перед воздей5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Буравлев Ю. М. Бюллетень научно-технической информации УИМн ¹ 5. Свердловск

Металлургиздат, 1958.

1О 2. Грикит И. А. Материалы Х Всесоюзного совещания по спектроскопии. Львовский государственный университет нм. И. Франко, 19ч8.

3. Демьянчук А. С. Спектральное определение

15 углерода в сталях, чугунах и наплавках.

"Автоматическая сварка", № 6, 1953.