Способ получения фигур травления на тугоплавких металлах и их сплавах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз, Советскик

Социалистических

Республик

<и>765692 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 06 ° 03 ° 78 (21) 2591099/22-02 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет—

Опубликовано 23,09,80. Бюллетень йо 35

Дата опубликования описания 25. 09.80 (51) M. Кл з

G 01 N 1/32.Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 620.188. .2 ° 669.2(088.8) (72) Авторы изобретения

Г.К. Баранова и Л.К. Фионова

Институт физики твердого тела AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИГУР ТРАВЛЕНИЯ НА ТУГОПЛАВКИХ

МЕТАЛЛАХ И ИХ СПЛАВАХ

5-10

Изобретение относится к металлографии и может быть использовано для определения кристаллографической ориентации моно- и поликристаллов метал- лов при изучении процессов рекристаллизации, текстурирования, двойникования и как экспресс- анализ для контроля структуры листовых материалов и готовых иэделий в металлургической 10 промышленности.

Известен способ получения фигур травления на вольфраме, включающий химическое травление в водном .растворе щелочи и красной кровяной соли .в течение 10-15 с f1) .

Недостатком известного способа е является невозможность одновременного выявления фигур травления на всех ппоскостях, искажение их формы, что резко снижает точность определения по ним ориентации.

Наиболее близким к предлагаемому является известный способ получения фигур травления, включакщий полиро- 25 ванне и последукщее химическое травление в смеси серной плавиковой и азотной кислот j2j .

Недостатком известного способа является также невозможность одно- 30 временного выявления фигур травления на всех плоскостях.

Цель изобретения - создание универсального способа получения фигур травления на всех кристаллографических плоскостях тугоплавких металлов с ОЦК решеткой (МЬ, Та, У, Ч), и их сплавов.

Для достижения поставленной цели

s известном способе получения фигур травления на тугоплавких металлах и их сплавах, включающем полированив и химическое травление, дополнительно проводят анодирование после полирования до получения окисной пленки толщиной 0,4-0,5 мкм, а затем химически растворяют окисную пленку и металл шлифа со скоростью 0,0050,05 мкм/с, причем окисную пленку растворяют при 35-400С в травителеу содержащем, об.чл

Азотная кислота (j=1 38 г/см ) 5-15

Плавиковая кислота (J=1,114 г/смэ)

Серная кислота (J=1,84 г/смэ) 1-2

Наличие окисной пленки на поверхности шлифа изменяет кинетику раст76%692

Формула изобретения

Составитель Л. Шевелева

Ре актор М. Ликович Техред H.Вабурка Хор ектор И. Муска

Заказ 69 9 16 Тираж 019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0 ворения тугоплавких металлов с ОЦК решеткой. Фигуры травления образуются на всех кристаллографических плос костях и не искажаются при переходе от плотноупакованных плоскостей к другим плоскостям и от моно- к поликристаллам.

Пример 1. Кристаллы ниобия химически получают в растворе — HE (j =1, 114 г/см ): HNO (j 1, 38 г/см ) в 1 .! об.ч. в течение 1 мин, затем анодируют в ЗЪ растворе НВч .при напряжении 30 В в течение 2,5 с до образования пленки голубого цвета (0,5 мкм) и промывают дистиллированной водой.

Далее окисную пленку и металл шлифа растворяют при 35-40 С в травителе следующего состава, об.ч.: Азотная кислота (j=1,З8 г/cMЗ) 5

Серная кислота (J 1,84 г/см ) 1

Плавиковая кислота (j=1,114 г/смз) 10

Фигуры травления высоко контрастны, четко ограничены.

Пример 2. Кристаллы тантала полируют в электролите, содержащем, об.ч.:

Плавиковая кислота (j=1,114 г/см ) 1

Серная кислота (J 1,84 г/см э) 1 при плотности тока 1 A/см в течение

20 с, затем анодируют в ЗЪ водном растворе КВч при,напряжении

30 В в течение 4 с до образования пленки голубого цвета (0,5 мкм) и промывают дистиллированной водой, Далее окисную пленку и металл шлйфа химически растворяют при 3540оС в травителе, содержащем, об.ч,:

Азотная кислота (J=1,38 г/см ) 10

Плавниковая кислота (j 1,114 г/cM ) 10

Серная кислота (3=1,84 г/смэ) 2

Выявленные фигуры травления высоко контрастные, четко огранены.

Пример 3. Кристаллы вольфрама электролитически полируют в

25% водном растворе едкого натра при плотности тока 1 A/cM в течение 20 с затем анодируют в ЗЪ водном растворе

КВч в течение 4 с при напряжении

30 В до образования пленки синего цвета (0,45 мкм) и промывают дистиллированной водой. Далее окисную пленку и металл шлифа химически рас" творяют при 35-40 в травителе, соо держащем, об.ч.:

Азотная кислота (j=1 38 г/см ) 15

Плавиковая кислота10 (.) 1,114 г/см )

Серная кислота (j=1,84 г/см ) 2

Выявленные фигуры травления высо-. ко контрастны и четко ограничены.

Таким образом, предлагаемый способ позволя юг получить четко ограниченное количество фигур, по которым можно определить с высокой точностью ориентации всех плоскостей моно- и поликристаллов и тугоплавких металлах

20 с ОЦК решеткой и их сплавов.

25 1. Способ получения фигур травления на тугоплавких металлах и их сплавах, включающий полирование и химическое растворение шлифа, о тл и ч. а ю шийся тем, что, с

3О целью получения четко ограниченных фигур травления для определения кристаллографической ориентации всех плоскостей моно- и поликристаллов, металл после полирования анодируют до получения окисной пленки толщиной

0,4-0„5 мкм, а затем химически растворяют окисную пленку и металл шлифа со скоростью 0,005-0,05 мкм/с.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что окисную

40 пленку и металл растворяют при 3540ОС в травителе,-содержащем, об.чд

Азотная кислота (j=1,38 г/см ) 5-15

Плавиковая кислота (j=1,114 г/cM ) 5-10

Серная кислота (j=1,84 г/см ) 1-2

Источники информации, принятые. во внимание при экспертизе

1."Заводская лаборатория," 1965, 912, с. 1467.

2. "Acta Metaiiurgiса", 1958, 9 6, 9 2, 120-122ь