Способ нутационной релаксометрии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЫДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

»i1) 765725 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 0506.78 (21) 2637775/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 230980. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 230980 (511М. К .

G 01 N 27/78

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 539.143. .43(088.8) (72) Авторы изобретения

Б.Ф. Алексеев, А.И. Мамыкин и В.Ф. Сафронов

Ленинградский ордена Ленина электротехнический институт им. B.È. Ульянова (Ленина) (71) Заявитель (54) СПОСОБ НУТАЦИОННОЙ РЕЛАКСОМЕТРИИ

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано для исследования релаксационных параметров ядерных спиновых систем методом ядерного магнитного резонанса, Измерение времен релаксации ядерных спиновых системах производится обычно методами импульсного ядерного резонанса (спиновое эхо или свободная прецессия) 1) .

Известные способы измерения релаксационных параметров требуют специальной аппаратуры в частности, мощных импульсных генераторов поля радио- 15 частоты, которые в зависимости от типа измеряемого времени релаксации должны обеспечить определенные импульсные последовательности. Кроме того, импульсные методы ядерной ре- 20 лаксометрии обладают "мертвым временем" (временем нечувствительности приемной аппаратуры к ядерному сигналу после окончания действия радиочастотного импульса). 25

Известен способ измерения времен релаксации в спиновой системе, основанный также на воздействии на образец статического магнитного поля и поля радиочастоты, соотношение между 30 которыми выбирают из условия ядерного маГнитного резонанса в образце, импульсной модуляции поля радиочастоты и измерении начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модуляции поля радиочастоты (метод Торри) f2) .

При этом время продольной релаксации Т» определяется измерением начальной амплитуды нутаций в зависимости от длительности паузы между импульсами поля радиочастоты, а время поперечной релаксации Т рассчитывается по времени затухания нутационного процесса, если известно время Т» . Таким образом, измерение времени поперечной релаксации Т2 по характеру затухания нутационных колебаний Торри осложняется влиянием на скорость затухания нестационарных нутаций не только времени поперечной релаксации, но и времени продольной релаксации Т». Вследствие этого, прямое измерение времени поперечной релаксации Т методом Торри становится невозможным, особенно в жидких образцах, где Т =Т» .

Недостатками этого способа релаксометрии являются невозможность независимого измерения времен релак765725 сации в спинозой системе, необходимость импульсной модуляции мощного радиочастотного поля и наличие также "мертвого времени", которое уменьшает чувствительность, вследствие невозможности наблюдения начальной части нутационных колебаний.

Известен способ нутационной релаксометрии путем воздействия на образец статическим магнитным полем и полем радиочастоты, соотношение между которыми выбирают из условия магнитного резонанса в образце и измерения начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модуляции статического магнитного поля (3) .

Однако при этом способе невозможно раздельное измерение времен релаксации спинозой системы.

Целью изобретения является обеспечение возможности раздельного определения времен релаксаций.

Это достигается тем, что при измерении времени поперечной релаксации амплитуду поля радиочастоты выбирают из условия ненасыщения образца и изменяют длительность паузы между импульсами модуляции статического магнитного поля, а при измерении времени продольной релаксации амплиту..ду поля радиочастоты выбирают из условия насыщения образца и изменяют длительность импульса модуляции статического магнитного поля, также тем, что при измерении времени продольной релаксации во вращающейся системе координат Т(амплитуду импульса модуляции статического магнитного поля выбирают сравнимой по величине с амплитудой поля радиочастоты.

На фиг. 1 приведена йункциональная схема устройства, реализующего описанный способ; на фиг. 2 приведена экспериментальная зависимость начальной амплитуды нутаций в глицерине, возникающих при расстройке статического магнитного поля от резонансного положения в условиях ненасыщающего поля радиочастоты, от дли.тельности пауз между импульсами расстройки, на фиг. 3 приведена зависимость начальной амплитуды нестацио нарных нутаций протонов в плавиковой кислоте, возникающих при гоэврате статического магнитного поля в резонансное значение в условиях насыщающего поля радиочастоты, от длительности импульсов расстройки.

В устройстве образец 1 помещается в датчик со скрещенными катушками 2, который находится в зазоре ,между полюсными наконечниками 3 магнита. Амплитуда поля радиочастоты создается генератором поля радиочастоты 4 ° Нестационарные нутации, воэникакшие при импульсной модуляции

:статического поля, осуществляемой катушками модуляции 5 и модулятором

1О

15 производится на экране запоминающего осциллографа 9).(п.4).

Длительность импульса расстройки устанавливается такой, чтобы неста20 . ционарные иутации полностью затуха2S

35

6 регистрируются приемником 7 и после усиления усилителем 8 поступают на запоминающий осциллограф 9.

Измерение времени Т производится следующим образом.

Исследуемый образец 1 помещают в катушку датчика 2(п1).уст .1авливают резонансное значение статического магнитного поля, соответствующее частоте генератора 4 (п2).Затем производят импульсную модуляцию статического магнитного поля модулятора 6 (п.3) .

Амплитуда колебаний генератора 4 устанавливается таким образом, чтобы нестационарные нутации возникали только при расстройке статического магнитного поля (наблюдение нутации ли(п5),Длительность паузы между импуль сами расстройки меняется от минимально возможной, которая может быть обеспечена указанной на фиг. 1 аппаратурой (01 мс), до тех пор, пока начальная амплитуда нутаций не перестанет увеличиваться (п.б).

Значение начальной амплитуды нутаций измеряют осциллографом 9 в течение измерения длительности паузы(п.7) .

Время Т определяют иэ зависимости начальной амплитуды нутаций от длительности па вы, построенной в полулогарифмическом масштабе. Измеренное время поперечной релаксации протонов в глицерине (см. фиг. 2) составляет 22 мс и совпадает с измеренным в том же образце методом спинового эхо (24 мс) (п.в) .

Измерение времени Т проиэводит( ся следующим образом.

Повторяется последовательность действий по пп. 1-3 способа измерения Т2; амплитуда колебаний генератора 4 устанавливается настолько большой, чтобы нестационарные нутации возникали только в паузах между импульсами (импульсное вхождение в резонанс); измеряется амплитуда поля радиочастоты генератора 4 по частоте нутаций; устанавливается амплитуда импульса расстройки статического магнитного поля из соотношения А Н > 10 Н; длительность паузы устанавливается настолько большой, чтобы нестационарные нутации полностью затухали; меняется длительность импульса от минимально возможной до тех пор, пока амплитуда нестационарных нутаций не перестанет увеличиваться, начальная амплитуда нутаций измеряется осциллографом 9 в течение измерения длительности импульса; время Т определяется иэ зависимости начальной амплитуды нутьций от длительности им- пульса расстройки статического маг

765725 за

Формула изобретения

1. Способ нутационной релаксометрии путем воздействия на образец статическим магнитным полем и полем радиочастоты, соотношение между которыми выбирают из условия магнитнонитного поля. Измеренное время Т протонов в плавиковой кислоте (фиг. 3) составляет 160 мс и хорошо совпадает с иэмеренньм B том же образце методом спинового зхо (176 мс).

Измерение времени Т производит- 5 ся следующим образом.

Последовательность действий с пп. 1-3, 5-8 способа измерения Т>.

Пункт 4 меняется следующим образом: устанавливается амплитуда импульса расстройки статического магнитного поля для получения необходимого (предварйтельно выбранного) угла наклона эффективного поля к продольной оси координат системы (направлению статического поля в соответствии с выражением (9). Измеренное нами время Т„ гри наклоне эфФективного поля в 60О составляет 72 мс для протонов в плавиковой кислоте.

Предлагаемый способ нутационной релаксометрии по сравнению с известными импульсными способами аналогичного назначения дает возможность независимо измерять поперечное и продольное времена релаксаций и, тем 25 самым, повьааает точность измерений времени поперечной релаксации.

ro резонанса в образце, и измерения начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модуляции ста. тического магнитного поля, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности раздельного определения времени релаксации, при измерении времени поперечной релаксации амплитуду поля радиочастоты выбирают из условия ненасыщения образца и изменяют длительность паузы между импульсами модуляции магнитного поля, а при измерении времени продольной релаксации амплитуду поля радиочастоты выбирают из условия насыщения образца и изменяют длительность импульса модуляции магнитного поля.

2. Способ нутационной релаксометрии по п. 1, о т л и ч а о шийся тем, что, с целью измерения времени продольной релаксации во вращающейся системе координат, амплитуду импульса модуляции статическсго поля выбирают сравнимой по величине с амплитудой поля радиочастоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.. Фаррар T. и Кеккер Э. Импульсная и Фурье-спектроскопия AMP. М., Мир, 1973, с. 40-58 °

2 ° Torreney Н. С.Transient metatlons ln nuclear magnetic resonance

"Phys Rev", 1949, 76, 1059.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 568891, кл. G 01 N 27/78, 1976 (прототип).

765725 м и

Длишельиапнь лаут

pal

И мо is@

Длителыюсяь имлалиса

ФиЗ

Составитель В. Покатилов

Редактор И. Бахметьева Техред A. Лч

Заказ 6501/42 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4