Устройство для экспрессного определения содержания окисного олова

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

If АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 750366 (6t) Дополнительное и авт. саид-ву (22) Заявлено 2401,79 (21) 271 3901/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 23О78О Бюллетень М 27 (511 М, К,.

G 01 N 24/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 5 4 3, 525 (088. 8) Дата опубликования описания 2507.80 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОИСТВО ДЛЯ ЭКСПРЕССНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ОКИСНОГО ОЛОВА

2 тора в виде цилиндрической рззонансной ионизационной камеры, внутри ко торой расположены слюдяные пластинки, покрытые с обеих сторон слоем резонансного радиатора, обладающая повышенной чувствительностью к вибрационным помехам и малой величиной эффекта на самой камере, также снижает пороговую чувствительность устройства а.

Наиболее близким к данному изобретению является устройство для экспрессного определения содержания олова в пробах с помощью эффекта Мессбауэра, содержащее источники резонансного излучения, систему, задающую движение источников отностительно. исследуемой пробы, резонансную ионизационную камеру и электрометри ческий усилитель, расположенные в блоке детектирования со входным окном, выполненным из тонкой фольги элемента с малым атомным номерсм (например, Be, AI ) и установленные с возможностью регистрации f квантов под углами 90вй ос а 150о. Резонансная ионизационная каьюра э этом устройстве выполнена в виде плоского многослойного конденсатора, нв электродные пластины которого наяесенм

Изобретение относится к радиационной технике, конкретно к приборам для экспрессного определения содержания химических элементов в анализируемых пробах с помощью ядерно-физических методов анализа (в частности, метода ЯГР) и может быть использовано при разведке, добыче и перер аб отк е ол ов яных руд.

Известно устройство для э кспрес- 10 оного определения содержания окисноlо олова в пробах с помощью эффекта

Мессбауэра, содержащее источники резонансного (мессбауэровского) излучения, систему, задающую движение f5 источников относительно исследуемой пробы, и блок детектирования, состоящий из резонансной ионизационной камеры и электрического усилителя (1) .

Недостаток известного устройства- 2О низкая пороговая чувствительность, св яз анн ая с геометрическим р ас положением источника, пробы и детектора, при котором резонансная ионизационная камера регистрирует только про- 25 шедшее через исследуемую пробу гамма излучение, что приводит к необходимости анализировать сравнительно слабый полезный сигнал на большом фоне. Кроме того, конструкция детек- 30

И. Я, Гарэанов, В. Г. Лабушкин и Е. Ф. Макаров

750366

d0

65 слои резонансного радиатора, обращен. ные к источнику излучения, и жестко зафиксированные н кассетах из изоляторных колец (2) .

Однако это устройство не обеспечивает постоянство значений величины эффекта резонансного рассеяния

F = f (с) (где с — содержание окисного олова), при изменении содержания в матрице исследуемой пробы некоторых химических элементов (например, Сп, Fe, Cr, Ti и т.д. ), имеющих значения энергии флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения н низкоэнергетической области от 4,5 до 11 кем, лишь незначительно превышающей потенциал возбуждения рентгеновской L линии опон а (Е„„= 3,928 — 4,464 кеч) . Это приводит к большому сечению фотоэлектрическ ora н з аимодейс тни я э т ого и злучения с материалом резонансного радиатора из SnOZ и РИК (например, массовый коэффициент поглощения Sn для энергии E (Fe ) = 6,4 kev, равен

2Ь

490 см /r, а для E (V ) = 4,950 кеч, к равен 940 см /г, н то время как для энергии 23,8 xev только 14 см /г) и следовательно, к появлению большой фонов ой составляющей в значениях 1 и

1, иониз ационного тока, зависящей от р и содержания н исследуемой пробе этих элементов. В результате этого значение величины эффекта резонансного рассеяния Е = f (с), экспериментально о-:4 опред зляемое как Е = — —. 100/, Эоо изменяется при изменении содержания в пробе элементов Fe, Cu, Cr, Ti u т,д, Действительно, величина Е для двух проб с матрицами из чистого

SiO g и FeO и одинаковым содержаг нием в них окисного олова (1% SnO ) равна Е з„о (1% SnOq) = 87Ъ и Ег

Геяаз (1Ъ SnO<) = 25%, что приводит к большим погрешностям и снижает точность измерения содержания окисного олова.

Цель изобретения — повышение точности измерения содержания окисного олов а в исследуемой пробе при изменении содержания в ней некоторых элементов (например, Cu, Fe, Cr, Ti ) .

Указанная цель достигается тем, что в,известном устройстве для экспрессного определения содержания олова с помощью содержания эффекта Mdcсбауэра, содержащем источники резонансного (мессбауэровского) излучения, систему, задающую движение источников относительно исследуемой пробы, резонансную иониэационную камеру и электрометрический усилитель, расположенные в блоке детектирования со входным окном, выполненным из тонкой фольги элемента с малым атомным номером (например, Be, AI), и установленные с возможностью регистрации квантов, рассеянных под углами 90р4

5 !

О

5п с 150, на входное окно блока део тектиронания нанесены слои химических элементов, начиная с кальция, атомные номера которых лежат в диапазоне от 20 до 26, и в такой последовательности, что атомный номер химического элемента каждого последующего слоя превосходит атомный номер химического элемента каждого предыдущего слоя не более, чемна две единицы.

Устранение иэ спектра рассеянного исследуемой пробой излучения, попадающего в резонансную ионизационную камеру, низкоэнергетической флуоресцентнойй рентгеновской составляющей, достигаемое такой конструкцией, обеспечив ает пос тоян ство з н ачений величины эффекта резонансного рассеяния

E = Е (с) при изменении содержания в матрице исследуемой пробы некоторых химических элементов, что повышает точность измерения содержания окисного олова.

На фиг. 1 изображена функциональная схема устройства; на фиг. 2 амплитудные спектры рассеянного исследуемой пробой (матрица Fe>O>, содержание олова С = 1%) первичного излучения источника, попадающего н

РИК при отсутствии (кривая а ) и наличии (кривая и ) слоев на входном окне блока детектирон ания.

Устройство содержит источники 1 резонансного излучения, свинцовые коллиматоры 2, рассеивающую исследуемую пробу 3, блок 4 детектирования со входным окном 5, ныполненным из тонкой фольги элемента с малым атомным номером, резонансную ионизационную камеру 6, электрометрический усилитель 7, систему 8 задающую движение ние, последовательно подключенные к выходу электрометрического усилителя нуль-орган 9, триггер 10, управляеьый мультинибратор 11, счетчик 12 импульсов, первый тонкий слой 13 из элемента Са(Е=20), второй тонкий слой

14 из элемента, например Ti (Z=22), третий тонкий слой 15 из элемента, например Cr(Z .= 24), четвертый тонкий слой 16 иэ элемента, например

Fe(Z = 26).

Предлагаемое устройство работает следующим образом, При облучении исследуем;й пробы 3 первичным излучением источника 1 спектральный состав вторичного излучения, падающего на входное окно 5 блока 4 де тек тир сван и я, состоит из первичного излучения источника, рассеянного пробоя, и флуоресцентного рентгеновского излучения элементов, присутст.вующих в матрице исследуемой пробы.

В результате фотоэлектрического взаимодействия этого. падающего излучения с тонкими слоями из элементов Fe, Cr, Ti, Са, нанесенными на входное окно

5 блока 4 детектирования, низкоэнер750366

Матрица исследуемой пробы еличина эффект

Е = f(c) ез слоев ), Ъ

Содержан олова, Ъ

Величина эффекта

Е = f(с) со слоями, 3

Б1О 100Е З

86+ 3

86+ 3

87+ 3

49+ 3

Б1О +

50Ъ 50%

85+ 3

25+ 2

Fe Оз 100%

Формула изобретения такой последовательности, чта атом50 ный номер химического элемента каждо"

2. Авторское свидетельство СССР

9 533263, кл t G 01 N 24/00, 1976 (прот оти п) ° гетическая составляющая флуоресцентного рентгеновского излучения, лежащая в диапазоне энергии от 4,5 до

11 кем практически полностью погло1цается и не поступает в РИК, в то время как рассеянное пробой первичное излучение ослабляется незначитель но. Действительно, массовый коэффициент поглощения, например, элемента

Cr для энергии рентгеновской К лиI

2 нии Fe -ь = 6, 4 кем, равен 540 см /г, а для энергии анализируемой линии

23,8 кем равен только 11 см /г, что при оптимальной толщине слоя

10 мг/см ослабляет интенсивность линии 6,4 Kev в 220 раз, в то время как интенсивность линии 23, 8 кеч ослабляется только в 1,11 раза. Нанесение слоев в определенной последовательности, начиная с Са, позволяет с максимальной эффективностью поглощать собственное характеристическое излучение элементов, из которых выполнены слои, и которое возникает в них в результате поглощения падающего излучения. Первый слой наносится из Са, так как энергия характеристического рентгеновского К излучения

Са = 3,690 kev меньше потенциала возбуждения рентгеновской L линии олова..

В результате этого величина эффекта реэонансногo рассеяния Е = f (с) остается постоянной при изменении содер- .

Устройство для экспрессного определения содержания окисного олова в пробах с помощью эффекта Мессбауэра содержащее источники резонансного излучения, систему, задающую движение источников относительно исследуемой пробы, резонансную ионизационную камеру и электрометрический усилитель, расположенные в блоке детектирования со входным окном, выполненным из тонкой фольги элемента с малым атомным номером, и установленные с возможностью регистрации. г квантов, рассеянных под углами 90 сс 150, о т л ич ающ еес я тем, чтос целью повышения точности измерения содержания окисного олова в исследуемой пробе, при изменении содержания в ней примесных элементов, на входное

30 мания в матрице исследуемой пробы некоторых элементов (например Fe, Cu, Cr, Ti), имеющих энергию флуоресцентного рентгеновского излучения в этой низкоэнергетической области.

В таблице приведены результаты экспериментальных исследований, проведенных на пробе кварцевого состава с одинаковым содержанием окисного олова (С = 1%), но с различным содержанием в ней железа (в виде Ге Ой), являющегося основным сопутствующим олову элементом при геологических разработках оловянных месторождений.

Эти результаты убедительно показывают, что использование предлагаемого устройства с тонкими слоями из элементов Са + Ti + Cr обеспечивает постоянство значения Е, при изменении содержания железа в весьма широком диапазоне (от 0 до 100%), что существенно повышает точность измерения содержания олова в исследуемых пробах.

Благодаря независимости величины эффекта резонансного рассеяния E=f (c) от изменения содержания в исследуемой пробе некоторых элементав (например Fe Cr) достигаемое предлагаемым устройством, появляется возможность использовать при измерениях содержания олова одну калиброванную кривую, построенную на стандартных образцах, например кварцевого состава. окно блока детектирования нанесены слои химических элементов, начиная с кальция, атомные номера которых лежат в диапазоне от 20 до 26, и в го последующего слоя превосходит атомный номер химического элемента предыдущего слоя не более, чем на две единицы

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэв

1 Procuding of the Conference on

mossbauer spectrometry. Dresden, 19fl

v 2 р 610 ° .

750366

Составитель В. Егоров.

Те крец Н. Ков алев а

Корректор lO. Макаренко

Редактор М. Ликович

Подпи си ое

Филиал ППП патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 4460/17 Тираж 1019

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5