Штамп для горячей изотермической штамповки

 

л е»е .

°, » . ир

e,. l . ;фФ::w 3»» й--»С.-ЪмЕ - жхнлчЕсК-..-1

Союз Советскик

Социалистических

Республик

О П И С А-Н "И:"-Й

ИЗОБРЕТЕНИЯ,„ 7087

-Q (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 070878 (21) 2673099/23-04 (51) М

С 07 С 89/00

С 07 С 93/14 с присоединением заявки ¹

Ь (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам итобретений и открытий

Опубликовано 30.09.80. Бюллетень МВ 36

Дата опубликования описания 300980 (53) УДК 547 ° 233.. 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ю.М.Ютилов, В.Ф.Быкова, А.В.Казымов и Р.Х.Хайрусова

Институт физико-органической химии и углехимии

АН "краинской CCP и Казанский научно-исследовательский институт химико-фотографической проьыаленности (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(P-АМИНОПРОПИЛ)-1,4-ДИМЕТОКСИБЕНЗОЛА

»

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-. †(1о-аминопропил)-1,4-диметоксибенэола, который наряду с другими аминопроизводными диметоксибензола находит применение в фармакологии и в производстве Фотоматериалов.

Изъест»ен. способ получения 2-(р-амйнопро»пил)-1,4-диметоксибензола, основанный на восстановлении 2-(б-нитропропен-об)-1,4-диметоксибензола водородом в присутствии палладиевого катализатора (Pd/Ва504) с последующйм выделением целевого продукта большим количеством метанола 11).

Недостатками этого способа являются применение дорогостоящего палла:,иевого катализатора, высокотоксичметанола и взрывоопасного водор .иболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения 2-(p-аминопропил)-1,4-диметоксибензола взаимодействием 2-(Jb-нитропентен-Д.)-1,4-диметоксибензола с алюмогидридом лития при комнатной температуре в среде абсолютного эфира (21.

Недостатком указанного способа является то, что целевой продукт получают загрязненными неорганическими примесями, что требует дополнительной очистки, а также невысокий выход — не более 52%.

Цель изобретения — устранение указанного недостатка и повышение выхода и чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве 2-замешенного

1,4-диметоксибензола используют

2-(P-тозилоксипропил)-1,4-диметоксибензол, который подвергают взаимодействию с жидким аммиаком, предпочтительно при температуре 35-50 С в избытке атвииака с последующим выделением целевого продукта.

Пример 1. В автоклав емкостью 270 мл загружают 35 г (0,1 моль) 2-(р-тозилоксипропил)-1,4-диметоксибензола и 150 мл жидкого аммиака и нагревают при 35 С

8 ч. После окончания реакции дают испариться аммиаку и из полученного маслообразного осадка вымывают бензолом амин. Бензольный раствор амина экстрагируют разбавленной соляной кислотой (1:3). Амин выделяют, доФормула изобретения

Составитель A.Aaañaìîâ

Редактор М.Недолуженко Техр-д Н.Граб Корректор Г.Решетник

Заказ 6970/9 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственнсго комитета СССР по г- м изобретений и открытий

113035, .* --., Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 ент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Филиал бавляя к водному экстракту 20%-ный раствор едкого кали до слабощелочной реакции (рН 9). Амин выделяется в виде масла, которое отделяют от вод- ного слоя, переводят в эфирный раствор и сушат твердой щелочью. После

Ьтгонки эфира получают амин. Выход

13 г (74%). 2-(p-Аминопропил)-1,4-д3паетоксибензол очищают перегонкой в вакууме. Температура кипения 144146 С/S мм, пр 1,5223.

Н р и м е р 2. В автоклав емкостью 270 мл загружают 35 г (0,1 моль)

2.ф -тозилокснпропил} -1,4-диметоксибензола и 150 мп жидкого аммиака и нагревают при 45 С 8 ч. После оконо чания реакции дают испариться аммиа- .5 ку и из полученного маслообразного

Осадка вымывают бенэолом амин. ВыделеииЬ и очистку 2-ф -аминопропил)-1,4-диметоксибенэола проводят, как и в примере 1. Выход амина 17,6 r ;ф (ЪОЪ) .

lI р и м е р 3. Смесь 35 r (О, 1 моль) — 2-(p -тоэилоксипропил)—

- 1,4-диметоксибензола и 120 мл жидкого аммиака нагревают в автоклаве (270 мл) при 50еС 8 ч. После окончания реакции дают испариться аммиаку и из полученного маслообраэного осадка выделяют и очищают 2-(jb-аминопропил) -1,4-диметоксибенэол, как описано в Примере 1. Выход аммина 15,3 г (78,4%).

Пример 4. Смесь 35 r (A,1 моль) 2-ф -тозилоксипропил) -1,4-диметоксибенэола и 150 мл жидкого аммиака нагревают в автоклаве при

45 С 6 ч. После окончания реакции дают испариться аммиаку и из полученного маслообразного осадка вымывают бензолом амин. Выделение и очистку

2-(P-аминопропил) -1,4-диметоксибензола проводят, как в примере 1. Выход амина 15,4 г (79%) .

1. Способ получения 2-(-аминопропил) -1,4-диметоксибенэола на основе 2-замещенного 1,4-диметоксибензола, отличающийся тем, что, с целью повьааения выхода и чистоты продукта, в качестве 2-замешенного

1,4-диметоксибензола используют 2-ф-тозилоксипропил)-1,4-диметилоксибензол, который подвергают взаимодействию с жидким аммиаком.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что процесс ведут при температуре 35-50 С с избытком аюе ака.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Qt1A, Р 3062884, кл. 260-563, опублик. 1958.

2. F. Aldous, Z. Red. Chem. 1974, 17, В 10, 1100, PX Химия, 1975, 9Е 55 (прототип).