Способ получения карбоната бария
0 п И C Л H И Е УЬВУ61
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.10.78 (21) 2677322/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М, Кл.
С 01F 11/18
Государственный комитет (43) Опубликовано 07.10.80. Бюллетень № 37 (53) УДК 661.844.622 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 07.10.80 (72) Авторы изобретения
M Г. Косарев, В. Н. Рождественский, В. А. Соболев, А. В. Хлебников, К. П. Горшков и Н. И. Шахворостова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА БАРИЯ
Изобретение относится к способу получения карбоната бария и может быть использовано при обработке бариевого осадка, образующегося при очистке технической плавиковой кислоты. 5
Известен способ получения карбоната бария путем одновременного введения в реакционную зону растворов хлористого бария и углекислого натрия, перемешивания и осаждения карбоната бария в щелочной 10 среде при рН 7,4 — 9,8, (1).
Известен способ получения карбоната бария путем взаимодействия растворов сульфида бария и карбоната щелочного металла или аммония с последующим отделением 15 осадка, его промывкой раствором бикарбоната натрия и прокалкой при 550 †5 С, (2).
Известен также способ получения карбоната бария путем последовательной обра- 20 ботки бариевого осадка, образующегося при очистке технической плавиковой кислоты, двукратным избытком соды и гидроокисью натрия при Т:5K=1: 3 — 1: 10 и температуре 70 — 95 С (3). 25
Недостатком известного способа является наличие примесей в продукте, например содержание фторида натрия в продукте составляет 0,2 — 0,3"/о, силиката натрия 0,2—
0,4%, окиси кремния 0,1 — 0,2/о. Кроме то- 30 го, с промывными водами теряются соединения фтора и сульфат натрия.
Целью изобретения является снижение содержания примесей в продукте.
Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что бариевый осадок, образующийся при очистке технической плавиковой кислоты, предварительно обрабатывают серной кислотой и промывают с последующей одновременной обработкой его содой и гидроокисью натрия при 70 — 95 С и промывкой осадка продукта.
Целесообразно серную кислоту использовать с 1,5 — 2,0-кратным избытком от стехиометрии, соду с 2,0 — 2,5-кратным избытком от стехиометрии и гидроокись натрия в количестве 0,4 — 0,6 кг на 1 кг бариевого осадка.
Способ осуществляют следующим образом.
Бариевый осадок, образующийся при очистке технической плавиковой кислоты и содержащий 40 — 60% сульфата бария, 35 — 55 /, кремнефторида бария и 0,1 — 5% фторида бария, отмывают водой от плавиковой кислоты и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Обработку проводят при перемешивании в течение 1—
1,5 ч, после чего получившийся осадок суль768761 дородной кислоты и 0,1 — 1,0 /а фтористоводородной кислоты, направляют в процесс получения плавиковой кислоты.
Влияние расхода серной кислоты на вы5 ход BaSO4 представлено в таблице 1. фата бария отмывают водой от избытка серной кислоты, фтористоводородной и кремнефтористоводородной кислот. Промывные воды, содержащие 0,2 — 5,0 /а серной кислоты, 0,2 — 2,0 /а кремнефтористовоТаблица ) Содержание в осадке, 6бО
Избыток
Нр504 к стехиометрии
Выход
BaSO,, Расход
HgSO., Вес осадка, ВаР, BaS1F, кг кг
72,40
95,10
97,50
97,62
97,84
97,92
98,00
98,05
12,36
20,25
23,31
24,86
27,97
29,53
36,95
40,19
1,0
1,4
1,5
1,6
1,8
1,9
2,0
2,1
100
0,10
0,12
0,07
0,07
0,07
0,07
0,40
0,30
41
44
44
44
44
52
54 и гидроокись натрия из расчета 0,2 — 0,8 кг на 1 кг осадка. Обработку проводят в течение 1,5 — 3 ч.
Зависимость выхода карбоната бария от
10 содержания соды и гидроокиси натрия (Т: K= 1: 3 — 10, 1=70 †С) представлена в таблице 2.
Как видно из таблицы, максимальный выход сульфата бария 97,5 — 98,0 /а получается при 1,5 — 2,0-кратном по стехиометрии избытке серной кислоты.
После проведения отмывки осадок сульфата бария обрабатывают при Т: 5K= 1:
: 3 — 10 и 70 — 95 Сводным раствором,,содержащим 1,7 — 2,8-кратный избыток соды
Таблица 2
Выход
ВаСОз, 04
Расход
NaOH кг/кг BaSO4
Кратность, избыток соды к стехиометрии
Вес осадка
ВаБО„кг
Расход соды, кг
Полученный карбонатбарияотмываютво- и сульфата бария, а промывные водЬ1 надой от избытка соды, гидроокиси натрия 15 правляют в процесс получения гранулиро100
100
86,45
91,00
91,00
91,00
91,00
91,00
91,00
104,65
104,65
104,65
113,75
113,75
113,75
113,75
113,75
113,75
118,30
122,85
127,40
1,9
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
2,3
2,3
2,3
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,6
2,7
2,8
0,60
0,20
0,30
0,35
0,40
0,60
0,70
0,30
0,40
0,60
0,20
0,30
0,40
0,60
0,70
0,80
0,60
0,60
0,60
85,48
87,60
88,44
88,97
90,08
90,17
90,20
96,50
97,20
97,45
97,10
97,40
98,00 . 98,07
98,09
98,10
98,12
98,15
98,20
768761
Таблица 3
Содержание примесей ВаСОз, Выход
ВаСО„
Способ
МаДО4
NaF
Ре
Иа,$10, 0,15 — 0,3
0,1 — 0,4
Предлагаемый
Известный
90 — 98
84 — 98
<0,005 (0,005
0,02 — 0,03
0,1 — 0,2
0,2 — 0,4
0,2 — 0,3
Составитель Л. Курасов»
Техред И. Заболотиова Корректор Т. Трушкина
Редактор С. Лотхова
Заказ 2271/5 Изд. № 526 Тираж 569 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
5 ванного фторгипса. Карбонат бария анализируют на содержание примесей.
Как видно из таблицы, карбонат бария, полученный предлагаемым способом, не содержит примесей силиката и фторида натрия и в 5 — 10 раз меньше содержит окиси кремния.
Предлагаемый способ получения карбоната бария имеет большое значение для предприятий, производящих очищенную и химически чистую плавиковую кислоту, технология которых основана на сорбции водой фтористого водорода. Получаемая при этом 40%-ная плавиковая кислота постоянно содержит 0,5 — 2% H2SO4 и 0,5 — 6%
НзЯРа. Наиболее полная очистка кислоты от этих примесей производится карбонатом бария. Регенерация карбоната бария из получаемого при этом осадка, содержащего сульфат, кремнефторид и фторид бария, экономически выгодна. Получаемый карбонат бария в отличие от покупного, не содержит вредных для дальнейшей очистки кислоты примесей. Таким образом, единожды загруженный карбонат бария может использован для очистки .кислоты много раз.
Формула изобретения
1. Способ получения карбоната бария, включающий обработку бариевого осадка, Сравнительные данные в предлагаемом и известном способах по качеству продукта представлены в таблице 3. образующегося при очистке технической
5 плавиковой кислоты содой, взятой с избытком, и гидроокисью натрия при 70 — 95 С с последующей промывкой осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, 10 бариевый осадок предварительно обрабатывают серной кислотой и промывают, а обработку содой и гидроокисью натрия ведут одновременно.
2. Способ по п. 1, отличающийся
15 тем, что серную кислоту используют с 1,5—
2,0-кратным избытком от стехиометрии, соду с 2,0 — 2,5-кратным избытком от стехиометрии и гидроокись натрия в количестве
0,4 — 0,6 кг на 1 кг бариевого осадка.
20 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР № 237131, кл. С 01F 11/18, 20.06.67.
2. Авторское свидетельство СССР
25 № 419474, кл. С 01F 11/18, 23.05.72.
3. Авторское свидетельство СССР № 430061, кл. С OIF 11/18, 06.04.70 (прототип) .
