Раствор для химического никелирования
тбкННЧ С - „
» к МиA
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.1077 (21) 2534745/22-02 (51)М. Кл.
С 23 С 3/02 с присоединением заявки Ио
Государственный комитет СССР ио дедам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 30.10ЯО. Бюллетень Ко 40
Дата опубликования описания 301080 (53) УДК 621. 793. 3 (овв.з) (72) Авторы изобретения
Р.К.Тарозайте к Л.М.Луняцкас
Ордена Трудового Красиого Знамени институт химии к химической технолог:u Р.Н Литовской CC k (71) Заявитель (54 ) PP,CTBOP ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИГОВЛНИЛ
Изобретение относится к области нанесения химических покрытий, в частности никелевых, и может быть использовано в приборостроении, машиностроении, радиоэлектронике. 5
Известен раствор для химического никелирования, содержащий сульфат никеля, гипофосфит натрия, сернокислый аммоний, уксусную кислоту, малеинсвый ангидрид в качестве стабилиэи-10 рующей добавки (1) .
Однако такой раствор не достаточно стабилен, в частности скорость осаждения иэ этого раствора не превыша,ет 21 мкм/ч при стабильной работе ме-11 нее,3 ч.
Известно, что введение в этот раствор тионалида приводит к повышению скорости осаждения до 30 мкм/ч и стабильности до 50 ч при его nepu- 2Q одической корректировке.
Наиболее близким по количеству сходных признаков к предложенному является раствор химического никелирования, содержащий хлористый никель, 25 гипофосфит натрия, уксуснокислый натрий, глицин и сернистый свинец н качестве стабилизирующей добавки (?1.
Однако и такой растнор не отличается достаточной стабильностью. На 3{) находящемся на д:".е ванны осадке серниcTorо свинца -,-;.с-..п эе"- ;;веляi!inâ ни— кель а н дал „«=-".шом ои осаждается к в объеме раст- îpà. Это увеличивает непроизводительный расход гипсфосфкта, а в дальнейшем приводит к саморазряду раст:-.ора Наличке на дне Ванны мBJICp=k творимого осадка сер нистого свинца- не обеспечивает гомогенного распределения стабилизатора во всем объеме раствора, что вызывает неоднородность и шероховатость покрытий. Содержание стабилизатора в растворе трудно корректиронать визуально кли аналитически.
Цель изобретения — повысить стабильность раствора.
Эта цель достигается тем, что предлагаемый раствор в отличие от известного в качестве стабилизатора содержит тркнатркевую соль бенэол-2-арсоГ новая кислот=- (1-аэо-1)-2-оксинафта.з лин-3„6-дисульфоккслоты (торон) прк следуюие. †..с .тиошенкк компонентов,. моль/л:
Соль н ..-<еля 0,01-0,3
Гипофосфкт натрия 0,02-0,5
Ацетат натрия 0,05-0,.3
775168
Осаждаемое никелевое покрытие имеет блест ящий вид, однако поверхность шероховатая ая. Нестабильность раствора заключается ся в том, что иа поверхности стабилизатора начинает осажд т никель а в а ься а в дальнейшем этот процесс начинает протекать и во всем объеме раствора.
П р и м е моль/л: е р 2 . Раствор содержит
В
Никель хлористый 0,10
Гипофосфит натрия 0,25
Натрий уксуснокислый 0,10
Глицин 0,20
Свинец сернистый О, 002
Температура, С 90 рН раствора 5,0
Процесс осаждения никеля на поверхности стали из раствора в прису тствии моль/л сернистого свинца не протекает.
Работу предлагаемого раствор е ж щ а, сод р a= eãî в качестве стабилизат атора торон, можно проиллюстрировать следующими примерами.
Пример 3 . Обезжиренные и али погрудекапированные ддтали из стали жают в раствор, содержащий, моль/л:
Никель хлористый 0,10
Гипофосфит натрия 0,25
Натрий уксуснокислый 0,10
Зо Глицин
0,20
Торон
Температура, . С
0i О0О01
90 рН раствора 5,0
Раствор, содержащий в качестве, стабилизатора 0,00001 моль/л торона, стабильно работает 45 ч со скоростью осаждения покрытий 13,2 мкм/ч, использование гипофосфита-4 3 на 1 г
I покрытия. Покрытия ровные, полублестящие.
П и м р м е р 4 . Раствор содержит моль/л:
Никель хлористый 0,10
Гипофосфит натрия 0,25
Натрий уксуснокислый 0,10
Глицин О 20
Торон 0,00005
Температура раствора,oÑ 90 рН раствора 5,0
Раствор, содержащий в качестве стабилизатора 0,00005 моль/л торона, стабильно работает в течение 55 ч со скоростью осаждения покрытий
13,8 мкм/ч, использование гипофосфита — 4,2 r на 1 г покрытия. Покрытия ровные, полублестящие.
Пример 5 . Раствор содержит моль/л:
Никель хлористый 0,10
Гипофосфит натрия 0,25
Натрий уксуснокислый 0,10
Глицин 0,20
Торон OiOO01
Температура, ОС 90 рН раствора 5,0
Раствор, содержащий 0,0001 моль/л торона, стабильно работает в течение
Дз оущц ю Фора
/ =м
®зЖ 35
Для приготовления раствора никелирования его компоненты расворяют в
- дистиллированной воде при комнатной температуре в следующей последовательности: хлористый никель, гипофосфит, 40 натрия,уксуснокислый натрий, глицин и торон. Необходимое значение рН устанавливают с помощью растворов соляной кислоты и гидроокиси аммония.
После этого раствор фильтруют.
Работу взятого в качестве прото4Я типа раствора.никелирования, который содержит в качестве стабилизатора сернистый свинец, иллюстрируют следующие примеры.
Пример 1 . Обезжиренные и декапированные детали из стали погружают в раствор, содержащий, моль/л:
Никель хлористый 0,10
Гипофосфит натрия 0,25
Натрий уксуснокислый 0,10
Свинец сернистый 0,001
Глицин 0,20
Температура раствора, . 90 рН раствора 5,0 бО
Раствор, содержащий сернистый свинец, стабильно работает только в течение 40 ч,скорость осаждения покрытий 15,6 мкм/ч, использование гипофосфита — 4,4 г на 1 r покрытия.
Глицин 0 05-0,5
Торон о,00ОО1-0,ООО2 еспечивает
Добавление торона обеспе
10-20 повышение стабильности раст вора на ч и постоянный контроль концентрации стабилизатора по харак актерраске раствора в присутствии в нем торона. Процесс осаждения поб О и крытий ведут при 90-95 С Н 4 плотности загрузки 1 дм /
P аствор стабилен в работе до 60 ч при периодической его корректировке
Н расходуемыми компонентами (Н=5,0). р = ф ния покрыачальная скорость осажден
60 ч а тий достигает 15 мкм/ч и в те в течение
13-16 мкм ч работы колеблется в предел ах мкм/ч. Осаждаемые покрытия
1 блестящие и гладкие.
Используемое в качестве ст б зато а ве ста клира вещество: тринатриевая соль бензол-2-арсоновая кислота-(1-аэо-1)— (тoрон) NACHO„AsC -67, представляет со. бой мелкокристаллический порошок в воде и разбавленных кислотах с о ан- ЯЯ жевой окраской. с оранТорон имеет следующую структурн ю формулу: ную 775168 Составитель Р.ухлинова Редактор З.Ходакова ТехредН.Ковалева Корректор М, Коста Заказ 7663/34 Тираж 1074 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4 60 ч, скорость осаждения покрытий 15,9 мкм/ч. Покрытия ровные, блестящие, полезное использование гипофосфита еще более улучшается и составляет только 4,1 r на 1 r покрытия. Пример б . Раствор содержит, моль/л: Никель сернокислый 0,10 Гипофосфит натрия 0,25 Натрий уксуснокислый 0,10 Гликокол 0,20 Торон 0,0002 Температура, С 90 рН раствора 5,0 Раствор стабильно работает в течение 65 ч, однако скорость осаждения начинает уменьшаться и составляет 14,2 мкм/ч. Внешний вид покрытий и использование гипофосфита как в примере 4. Приведенные примеры (1-6) осаждения покрытий показывают, что торон является лучшим стабилизатором в сравнении с сернистым свинцом, поскольку он обеспечивает стабильную работу раствора до 60-65 ч. Оптимальная концентрация его — 0,0001 моль/л. Стабилизирующее действие торона проявляется и при различном (4,5-6,0) рН раствора никелирования. Кроме стабилизации, торон увеличивает также и полезное использование гипофосфита. В отличие.от сернистого свинца торон обеспечивает получение более ровных и блестящих покрытий. Применение раствора никелирования с тороном в качестве стабилизатора упрощает контроль процесса осаждения пОкрытий,так как отпадает необходимость трудоемкого аналитического определения концентрации стабилизатора, которую в случае торона можно корректировать визуально путем сравнения окраски раствора со стандартом. Ф Формула изобретения Раствор для химического никелирования, содержащий соль никеля, гипофосфит натрия, ацетат натрия, глицин и Стабилизирующую добавку, о т л и— ч а;ю шийся тем, что, с целью повьииения стабильности раствора,он В качестве стабилизирующей добавки содержит.тринатриевую соль бензол-2-арсоновая кислота-(1-азо-1)-2-окI I синафталин-3, б-дисулъфокислоты при следующем соотношении компонентов, моль/л: 20 Соль никеля 0,01-0,3 Гипофосфит натрия 0,02-0,5 Ацетат натрия 0,05-0,3 Глицин 0,05-0,5 Тринатриевая 25 соль бензол-2-арсоновая кислотаФ -(1-азо-1) -2-оксинафталин-3, б -дисульфокислоты О, 00001-0, 0002 i Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР Р 519498, кл. С 23 С 3/02, 1974. 35 2 ° ГОСТ 9.047-75.
