Способ получения гексахлорциклобутена

 

петенi yy, "ь, -, °,. „°

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик >784756

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 25. 04. 77 (23) 2472891/23-04 я)м. к . (23) Приоритет — (32) 28.04.76 (31) р 2618557.9 (33) ФРГ

С 07 С 23/06

С 07 С 17/24

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.1130.Бюллетень М 44

Дата опубликования описания 30.11.80 (53) УДК 547. .513.07 (088.8) (72) Автор изобретения

Иностранец

Вольфганг Мюллер (ФР Г) Иностранная фирма нХемише Верке Хюльс AI " (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОБУТЕНА

Изобретение относится к способу гексахлорциклобутена из технического гексахлорбутадиена путем циклизации гексахлорбутадиена в гексахлорциклобутен и ректифнкационного отделения 5 гексахлорциклобутена. Гексахлорциклобутен является промежуточным продуктом для синтеза некоторых органических соединений.

° 30

Известен слособ получения гексахлорцтклобутена путем ректификацяи гексахлорбутадиена при нормальном, давлении (при 215 C) или путем вакуумной ректификации при небольшом 15 разрежении (о величине разрежения и о флегмовом числе при ректификации не сообщается). При этом получают продукт, содержащий до 20 вес.В гек- сахлорциклобутена в виде верхнего 20 погона ректификации (1J, Недостатком известного способа является низкий выход конечного продукта.

Целью предлагаемого изобретения 25 является увеличение выхода конечногО продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения гексахлорциклобутена, состоящим в том, что 30

2 гексахлорбутадиен подвергают вакуумной ректификации при давлении 2, 100 мм рт. ст. и флегмовом числе

300-600, с последующей термообработкой кубовЬго остатка ректификации при 150-200 С и возвратом его на стадию ректификации. Продукт выделяют в виде верхнего погона ректификации.

Отличительными признаками способа являются проведение вакуумной ректификации при вышеуказанных условиях, а также использование последующей термообработки кубового остатка ректифнкации, как показано выше.

Ректификацию обычно проводят в колонне, предпочтительно от 70 до 100 теоретических тарелок. Пригодныии являются колонны с закладками колец из металлической сетки, металлической ситовой ткани, колонны с незначительным падением давления в каждой теоретической разделительной ступени.

Ректификацию проводят при давлении

2-100 мм рт. ст., предпочтительно

15-50 мм рт. ст., при температуре в кубе колонны 100-140 С, предпочтительно 110-120 С и при флегмовом числе 300-600, предпочтительно 350-500.

При этом в части колонны от 1 до 100 теоретических тарелок, предпочтитель784756 но от 10 до 100, поддерживают температуру предпочтительно ниже 120 C. о

При получении высокочнстого гексахлорбутена благоприятно при давлении в колонне 3-30 мм рт . ст. поддерживать температуру в конденсаторе выше точки плавления гексахлорциклобутена, например при 51 С.

Иэ смесей из гексахлорциклобутена и гексахлорбутадиена выкристалл лзовывается почти чистый гексахлорциклобутен, из ЗОВ-ного гексахлорциклобутена при 44 С. В результате ректификацию ведут до концентрации около

80В и очищают гексахлорциклобутен фракционной кристаллизацией.

Иэ куба ректификационной колонны отбирают поток и после нагрева его до приблизительно 200 С рециркулируют в ректификационную колонну, целесообразно на уровне отверстия для притока сырья. Из головной части колонны отбирают концентрированный гексахлорциклобутен.

Пример 1. Применяют установку, представленную на чертеже.

По трубопроводу 1 в перегонную ко лонну 2 высотой 10 м, наполненную металлической ситовой тканью и содержащую 70 тарелок, подают 100 r/÷ гексахлорбутадиена, содержащего 1,8 вес. гексахлорциклобутена, Подачу осуществляют в точке, находящейся на высоте 1 м над кубом колонны. Пары (45,0 кг/ч) полностью конденсируются в конденсаторе 3 и 100 г/ч конденсата с т. пл. 50 С, состоящего и:з

98,6Ъ гексахлорциклобутена, отбирают через трубопровод 4, а остальное количество конденсата (45,0 кг/ч} рециркулируют в колонну через трубопровод 5. Через трубопровод 6 иэ куба колонны отбирают 13,8 кг/ч продукта, который с помощью насоса 7 через печь 8 рециркулируют в ректификаци- онную колонну. Давление в верхней части колонны поддерживают при

25 мм рт. ст., причем при флегмовом числе. 450 в верхней части колонны о устанавливается температура 101 С.

При этом температура в кубе колонны составляет 120 С. Кубовый продукт содержит 1,1 вес.В гексахлорциклобутена. После термообработки продукта в печи 8 при температуре 200ОС в течение 10 мин продукт содержит 1,8В гексахлорциклобутена.

Пример а 2 . Повторяют пример 1 с той разницей, что ректификацию проводят при давлении 2 мм рт.ст. и флегмовом числе 300. При этом получают гексахлорциклобутен чистотой

78,6В.

Пример 3, Повторяют пример

I с той разницей, что ректификацию проводят при давлении 50 мм рт. ст. и флегмовом числе 500. Получают гек(О; сахлорциклобутен чистотой 99 1В.

Пример 4. Повторяют пример

1 с той разницей, что ректификацию проводят при давлении 50 мм рт, ст ° и флегмовом числе 600. Получают гек1$ сахлорциклобутен чистотой 99,5В, H p и м е р 5. Повторяют пример

1 с той разницей, что ректификацию проводят при давлении 100 мм рт. ст. и флегмовом числе 500. Получают гекщ(} сахлорциклобутен чистотой 82В, Пример 6. Повторяют пример

1 с той разницей, что ректификацию проводят при давлении 50 мм рт. ст. и флегмовом числе 500, а термообработ ку кубового остатка -при 180 С.

Получают гексахлорциклобутен чистотой 98,2В.

Пример 7. Повторяют пример

В 1 с той разницей, чторектификацию проводят при давленил 50 мм рт. ст. и флегмовом числе 500, а термообработку кубового остатка при 150 С.

Получают гексахлорциклобутен чистотой

85,3В.

Формула изобретения

Способ получения гексахлорциклобутена с применением вакуумной ректи4р фикации гексахлорбутадиена и выделением целевого продукта в виде верхйеII o погона ректификации, о т л и ч а- ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, вакуумную ректификацию ведут при давлении 2-100 мм рт. ст. и флегмовом числе 300-600, с последующей термообработкой кубового остатка ректификации при . 150-200 С и возвратом его на стадию ректификации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. 5, ИаасЬ, p, .Hegenberg, Hexachlorcyclobuten, Ап9еь . Chemin. 78.

1966, 929 (прототип}.

784755

Составитель,Н. Гозалова

Редактор Г. Герасимова Техред . Т.Маточка - . Корректор Н. швыдкая

Заказ 8 93 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР цо.делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-55, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП Патент" г. ужгород, ул. Проектная, 4