Способ разделения газовой смеси

 

Союз Советскик

Социалистически*

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<» 789146

Ф

»

I (6I) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.02.79 (21) 2726152/23-26 (51)M. Кл.

В 01 D 53/14 с присоединением заявки №

Гасударственный кемнтет (23) Приоритет

Опубликовано23.12.80. Бюллетень ¹47 ао аелам нзобретеннй и открытнй (53) УЯК66.074. .391(088.8) Дата опубликования описания 30.12.80

Г

H. И. Володин, В. Н. Кулаков, В. Г. Котлеревск й, Э," Я;.Тарат,, Б. И. Хорунжий, A. М. Нефедова, В. П. Пашков и Т. Б. Володина

»

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный ийститут

f мономеров и Новочеркасский завод синтетическйх продуктов .... (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ГАЗОВОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к разделению газовых смесей, получаемых при хлорировании карбоновых кислот хлористым тионилом и может быть использовано в химической, нефтехимической и газовой цромышеленности.

Известен способ разделения газовых смесей, содержащих эквимолярнйе количества Я02 и HCR, путем обработки о ее водой при температуре 60-90 С с получением чистого сернистого ангидрида, последующей отдувкой растворенного в полученной концентрированной соляной кислоте в количестве 2-5% сернистого ангидрида инертным газом или воздухом и получением соляной кислоты (1).

Недостатком способа является невозможность получения соляной кислоты с примесями сернистых соединений менее

0,01% вес., так как в известном способе нельзя очистить реальные газовые смеси ввиду того, что эти газы, кроме. 02 и

QGf, содержат некоторое количество хлорирующих агентов. Так, при получении

2 дихлорангидрида терефталевой кислоты (ДХА ТФК ) и дихлорангидрида изофтал вой кислоты (ДХА ИФА) путем хлорирования соответственно терефталевой и изофталевой кислот хлористым тионилом (50CQ) газообразные продукты реакции содержат 10% об. хлористого тионила, .который, присутствуя в реакционных газах, гидролизуется в абсорбционной колонне. Про о дуктами гидролиэа хлористого тионила asляются элементарная сера, серный ангидрид и хлористый водород, Укаэанные со-. единения загрязняют получаемую соляную кислоту, что препятствует ее даль

15 нейшему использованию»

Цепль изобретения - снижение содержания примесей в получаемой соляной кислоте.

Поставленная цель достигается тем, . что газовую смесь предварительно обрабатывают концентрированной соляной киолотой при 0-50 С, причем соляную кислоту используют с концентрацией 30-55%.

Предварительная обработка реакционяах сор6ера отводится соляная кислота, из . которой после охлаждения отдувается инертным газом сернистый ангидрид.

Сверху адиабатического абсорбера orBoS дится чистый сернистый ангидрид. Содержание соединений серы в кислоте в пересчете на 5 0 0,0600 г/л или 0,006%.

Пример 2. Газовая смесь из реактора получения ДХА ИФК, состоящая из 45 об. % 0,45 об. %.НСС и 10об.%

50Cf,при температуре 30 С поступает в гидролизную колонну» орошаемую 30%-ной

D соляной кислотойс:температурой 10 С, и затем в зону. адиабатического селективного абсорбера с температурой 90 С. .Снизу абсорбера отводится соляная кислота, из которой после охлаждения отдува.ется инертным газом сернистый ангидрид.

Сверху адиабатического абсорбера отводится чистый сернистый ангидрид.. Содержание соединений серы в получаемой кислоте в пересчете на 50у0,058 г/и или 0,0058%.

Пример 3. Газовая смесь из реактора получения ДХА ТФК состоящая иэ 45 об.% 5О,45 об.% HCKm 10 об.%

, ОС,при 30 C поступает в адиабати-. ческий селективный абсорбер в. зону, где температура 90 С, снизу абсорбера or водится соляная кислота, из которой г после охлаждения отдувается инертным газом сернистый ангидрид. Сверху адиабатического абсорбера отводится чистый сернистый ангидрид. Содержание соединений серы в полученной кислоте в пересчете на 50>4,30 г/л или 0,43%.

Содержание соединений серы в полученной кислоте по примерам 1 ы 2 превышает существующие. ГОСТЫ и ТУ на соляную кислоту абгаэную, 40

Фор мула изобретения

1. Способ разделения газовой смеси, содержащей двуокись серы, хпористый водород с примесями хлора и хпористых соединений серы, путем. обработки ее водой при температуре 75-90 С с поо лучением соляной кислоты, о т. и и ч аю шийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в получаемой соляной кислоте, газовую сяесь предваритель но обрабатывают концентрированной соляной кислотой при температуре не более 50 С.

2. Способ по пункту l, о т и и ч аю шийся тем, что соляную кислоту используют с концентрацией 30-35%.

3 789146 ф газов концентрированной соляной кислотой при 0-50 С приводит к получению на стадии разделения чистого сернистого ангидрида и качественной соляной кислоты, соответствующей действуюшим стандартам (содержание, } СЮ 357 г/и, содержание соединения серы в пересчете на

50 0,06 г/и или 0,006%).

Способ осушествляют следующим образом.

Смесь газов иэ реакционного узла подается в нижнюю часть колонного аппарата. Сверху колонна орошается 3035%-ным раствором циркулируемой соляной кислоты с температурой не более

50 С. При этом хлористый тионил встуо пает в реакцию гидролиэа с водой, находящейся в циркулирующей соляной кислоте, с образованием газообразных 50 и

ИЯ. Температура в аппарате должна быть о не более 50 С. В противном случае гидролиз хлористого тионила будет идти с образованием элементарной серы и серного ангидрида, а это ведет к накоплению серы в колонне и механичесому загрязнению циркулируюшего раствора. Вода, которая была израсходована на реакцию гидролиза хлористого тионила, допопнител но вводится в циркулирующую соляную кислоту. Реакционные газы, полностью освобождение от хлористого тионила, затем поступают на адиабатическую абсорббцию, где они орошаются химически очищенной водой. Газы, проходя по колоне, за счет различной. растворимости разделяются, хлористый водород переходит в жидкую фазу, а сверху колонны выходит чистый, без примесей НС(и сернистый ангидрид. Выходящая снизу колонны 32-35 /-ная соляная кислота с содержанием сернистого ангидрида примерно до Sl собирается в сборник, охлаждаеч ся до 30-40оС и подается в отдувочную колонну, где происходит отдувка сернистого ангидрида инертным газом. Иэ колонны выходит 31-34%-ная соляная кислота, практически свободная от соединений серы и соответствуюшая действующим стандартам. Содержание соединения серы в пересчете на 50у в полученной соляной кислоте равно 0,058-0,06 г/л.

Пример 1. Газовая смесь иэ реактора получения ДХА ТФК, состоящая из 45 об.% 5+, 45 об. % НСЯи 10 об.% ОС, при 30 С поступает в гидролизную колонну, орошаемую 35%-пой соляной кислотой с температурой 30 С, и затем о в зону адиабатического сепективного абсорбера с температурой 90 С. Снизу аб«

Составитель Л. Андрупкаи

Редактор А. Гук Техред Н.Граб Корректор й. Демчик

Заказ 8925/5 Тираж BOS Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж- 35, Раушскаа наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент«, г. Ужгород, ул, Проектнаи, 4

Источники информации, принятые во виимание при экспертизе

1. Хорунжий Ю. И. и др. - Изве789146 4 стия Северо-Кавказского научного денара высшей школы, сер. Технические науки, 1977, М 4, с. 93-96.