Способ получения безводного хлористого водорода

 

О П И СА Н И Е

ИЗОЫЕт ЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3I2 827

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства _#_,ЧПК С Oib 7/08

Заявлено 17.IY.1970 (№ 1423193/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

gjgK 661.419.1(088.8) Опубликовано 31.YII1.1971. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 29.Х.1971

Авторы изобретения

А. А. Крашенинникова, А. А, Фурман, Г. А. Афанасьева, Б. В. Карталов, П. А. Ваксман и Ю. П. Фатюткин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам получения хлористого водорода и соляной кислоты особой чистоты, используемых в электронной промышленности, цветной металлургии, химической промышленности и других отраслях, где необходимы продукты особой чистоты.

Известно получение хлористого водорода отпаркой его из,соляной кислоты с последующим охлаждением и фильтрацией от тумана и брызг соляной кислоты. В промышленности хлористый водород подвергают двухстадийному охлаждению до температуры 0 — 5 С и затем до (— 10) — (— 17) С с последующей фильтрацией. При этом получают хлористый водород с содержанием влаги 0,01%.

Недостатком известного способа является невозможность получения хлористого водорода с содержанием влаги менее 0,01%, так как образующийся при охлаждении мелкодисперсный туман соляной кислоты уносится газом в трубопроводы и снова испаряется, увеличивая содержание влаги в газе.

При охлаждении хлористого водорода до температуры (— 10) — (— 17) С не выделяются другие летучие примеси, такие как хлорорганика и хлор, потому что не достигается их точка росы. Охлаждение хлористого водорода до температуры ниже — 17 С приводит к выделению влаги в виде крпсталлог:1драта

НС1 nFI O и, следовательно, к забиваншо теплообменной аппаратуры.

По предлагаемому способу xëîðèñòûé водо5 род получают отпаркой его из соляной кислоты с последующим двухстадийным охл а>кдением до температуры (— 10) — (— 17) С на первой стадии и ниже — 25 С на второй стадии с выделением пз газа аэродисперспых

10 примесей фильтрацией после каждой стад1п1 охлаждения. Это позволяет выделять в холодильнике первой стадии охлаждения не менее

90 /о всей поступающей с хлористым водородом влаги с последующим удалением около

15 5% влаги в фильтре первой стадии, р".éîòàþщем в режиме самоочищения. Описываемым способом можно получать хлористый водород с содержанием влаги, органических пр ы1ессй (в пересчете на углерод) и хлора менее

20 0,001% каждой.

На черте>ке дана схема получения iлористого водорода по предлагаемому способу.

Пример. Процесс осуществляют па установке, состоящей из отпарной колонны 1 хло25 ристого водорода, снабженной выносным кипятильником 2, напорной емкостью 3 для соляной кислоты и холодильником 4, соединенным с фильтром 5 и другим холодильником 6; последний связан с фильтром 7, подсоединен30 ным к любой известной схеме сжиженпя хло312827

Предмет изобретения

Редактор Н. Л. Корченко Текред Л. Евдонов Корректор Л. А. Царькова

ЦНИИПИ Заказ 3031/3 Изд. М 1264 Тираж 473 Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 ристого водорода или абсорбции хлористого водорода с получением соляной кислоты особой чистоты.

Из напорной емкости 8 соляную кислоту с тем пер атур ой 20 С концентр аци и 35 — 38 /о

HCI со скоростью 23 л/час подают в колонну

1 отпарки, где производится отпарка хлористого водорода из соляной кислоты, нагрев которой осуществляют в выносном кипятильнике 2 до 108 — 113 С. Из нижней части колонны отработанную 21 /о-ную кислоту непрерывно выводят в сборник в количестве

21 — 22 кг/час.

Отпаренный хлористый водорд с температурой 20 С, содержащий 0,11 /o НзО; 0,08 (в пересчете на углерод) органических примесей и 0,01% хлора, в количестве 5 м (час поступает из верхней части колонны в графитовый холодильник 4 и фильтр 5, в которых охлаждается рассолом до — 17 С.

В холодильнике 4 и фильтре 5 происходит отделение 95 /о всей влаги, содержащейся в хлористом водороде, которая в виде 45 — 48 ной соляной кислоты возвращается в сборник, а хлористый водород с содержанием 0,006 /о

Н О; 0,08 /о С; 0,01 /о С1 и 99,8 /о НСI подается на вторую стадию охлаждения в холодильник б и фильтр 7, охлаждаемые рассолом до (— 32) — (— 35) С.

Очищенный и осушенный хлористый водород поступает на компримирование до давления 35 — 38 атм. Сжижение хлористого водорода осуществляется в конденсаторе, охлаж5 даемом промышленной водой с температурой

5 С. Сконденсированный хлористый водород в количестве 6 л/час стекает в сборник сжиженного хлористого водорода, откуда его разл ив ают в б аллоны.

10 Полученный хлористый водород содержит

999о/о (об.) НСI 00006% влаги; 0,00075% органических примесей (в пересчете на углерод) и хлора менее 0,001 /о.

Способ получения безводного хлористого водорода путем отпарки его,из соляной кисло20 ты и охлаждения до (— 10) — (— 17) С с последующим выделением из продукта аэродисперсных примесей фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания влаги, органических примесей и хлора и пре25 дотвращения быстрого забивания аппаратуры кристаллогидратами, полученный продукт охлаждают до температуры ниже — 25 С, и выделение аэродисперсных примесей проводяг после каждой стадии охлаждения.