Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

 

Союз Соеетскик

Социалистическик

УЪспублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

<н791591 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 03.01. 75 (21) 2091991/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.80. Бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 301280 (51) М. Кл.

С 01 В 25/225

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 661.634. .2(088.8) (72) Авторы изобретения

В. С. Сахаров, A. Л. Олифсон, О. С. Собин, M. Е. Позин и Б. A. Копылев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЯ фОСФОРНОЯ КИСЛОТЫ

25

Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты, которая используется при производстве минеральных удобрений.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения аппатитового концентрата смесью 9293%-ной серной кислоты и оборотной концентрированной фосфорной кислоты при 94-95оС с последующей отмывкой осадка и отделением его от продукционной кислоты фильтрацией. Недостатками этого способа являются продолжительность процесса экстракции 6-7 ч и низкий коэффициент извлечения Р О не более 97% (11, Известен также способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфоритов серной кислотой при 6580оС в течение 4-7 ч, при концентрации свободной серной кислоты в жидкой фазе пульпы 25-30 г/л. Этот способ предусматривает одновременную подачу фосфорного сырья, раствора разбавления, циркулирующей пульпы, предварительно охлажденной в вакууме-испарителе,в первую секцию экстрактора,56-92%-ной серной кислоты-в пеовую,ил1 в первую и час тично во вторую, или только во вторую секцию экстрактора,c последующей выдержкой смеси в остальных секциях экстрактора.

При этом разложение ведут при отношении твердой и жидкой фаз, равном 1:2,8-3,0.

Недостатком этого способа является малая производительность стадии фильтрации — 16-20 т/м сутки (2 ).

Цель изобретения — интенсификация процесса фильтрации фосфогипса.

Поставленная цель достигается предложенным способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в разложении фосфоритов при 65-80оС серной кислотой, предварительно разбавленной циркулирующей экстракционной фосфорной кислотой, процесс разложения ведут при отношении твердой и жидкой фаз, равном 1:6-12 с последующим отделением раствора продукционной кислоты от осадка фосфогипса фильтрацией.

Отличия предложенного способа заключаются в том, что серную кислоту предварительно разбавляют циркулирующей экстракцнонной фосфорной кислотой и процесс разложения ведут

791591 це.

96,0 30,4

97,3 27,6

97,1 29,0

97, б 24,8

1:4

98,2

98,0

99,1

99,5

99,6

99,0

90,3

98,2

1:б

105,3

124,0

11,4

89,5

1:9

97,7

1:12

98,0

1:14

95,5 31,3

96,5

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 9369/16 Тираж 565 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при отношении твердой и жидкой фаз, равном 1:6-12.

Осуществление процесса разложения при отношении твердой и жидкой фаз более 1:б приводит к ухудшению фильтрующих свойств фосфогипса, и, как следствие, к ухудшению коэффициента отмывки.

Уменьшение отношения твердой и жидкой фаз (1:12) приводит к снижению коэффициента извлечения Р, О из-за сокращения времени разложенйя апатита и, естественно, к снижению производительности фильтрации фосфогипса.

Предложенный способ позволяет повысить производительность стадии фильтрации до 105-118 т/м сутки.

Пример . Экстракцию фосфорной кислоты проводят в непрерывном режиме в каскаде, состоящем из двух термостатированных реакторов, объемом 2 л каждый, при 75-800С.

В 1 реактор вводят, r/÷: 250 r апатита и 3800 r смеси, полученной путем предварительного разбавления 246 г

933-ной серной кислоты циркуляционной .экстракционной фосфорной кислотой (ЭФК) (369 г/л Р20.у и 13 г/л

Н 504) и 447 r оборотного раствора (промывных в од после промывки фосфогипса 283 r воды).

Количество циркуляционной ЭФК во всех опытах регулируют таким образом, чтобы отношение твердой и жидкой фаз в образовавшейся пульпе составило:

1:4, 1:6, 1:9; 1:12, 1:14, что соответствовало следующим количествам циркуляционной ЭФК (г/ч). 4227, 7427, 12427, 15427, 20227.

Пульпа непрерывно перетекает во

2 реактор, где производят ее доа— гитацию при концентрации свободнои серной кислоты 10-15 г/л„ а затем направляют пульпу на сгущение при

Результаты . приведены в табли60-65 С . Сгущенную пульпу подают на фильтрацию, часть верхнего слива сгустителя выводят как продукционную

ЭФК, а остальную его часть, весь основной фильтрат после фильтрации сгущенного продукта и оборотный раствор объединяют и вновь подают сначала на разбавление 93%-ной серной кислотой, 25 а затем в 1 реактор на разложение новых порций апатита, Продолжительность процесса при отношении твердой. и жидкой фаз в пульпе равном 1:4, 1:б, 1:9, 1:12, 1:14 соЗ() ставило соответственно,ч: 2,9, 2,1,5,,1 2, 0,85, производительность стадйи фильтрации (т/м 2 сутки)90,3, 105,3, 124,0, 118,4 и 39,5 соответ; ственно.

Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий разложение фосфоритов серной кислотой предварительно разбавленной. циркулирующим продуктом, с последующим от делением кислоты, от осадка фосфогипса фильтрацией, о т л и ч а ю45 шийся тем, что, с целью интенсификации процесса фильтрации фосфогипса, в качестве циркулирующего продукта используют раствор экстракционной фосфорной кислоты и процесс

5р .разложения ведут при отношении твердой и жидкой фаз, равном: 1:6-12.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Воскресенский C. К., Серебряная Р. М.-"Химическая промышленность", Р 12, 32, 1966.

2. Копылев Б. A. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л, "Химия", 1972, С. 167-179 (прототип).