Способ получения фосфорной кислоты

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОЗРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Соцналнстнческнн

Реслублнк iii814850 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.10.78 (21) 2679428/23-26 с присоединением заявки РЙ— (23) Приоритет

Опубликовано 23.03 81 ° Бюллетень М 11

Дата опубликования описания 23.03.81 (51) М. Кл.

С 01 В 25/225

Гасударственный квинтет

СССР но делам нзобратеннй н открытнй (53) УДК661.634..2(088.8) .M. E. Позин, Р, Ю. Зинюк, Б. Д. Гуллер, М. А. Шапкин, П. П. Власов, Е, В. Явгель, В. Ф. Нешерет, В. A. Копылов, Н. Ф. Хрипунов, В. Ф. Кармышов, Е. М. Шлаин, П. А., Егоров, В. В. Зубов, Д. Г. Наголов и Л. П. Шляпинтох (72) Авторы изобретения

Ленинграцский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИ

Изобретение относится к способам по- лучения фосфорной кислоты и может быть использовано в химической промышленности цля произвоцства минеральных уцобрений и фосфатных солей..

Известен способ получения фосфатной

5 кислоты в дигидратном режиме путем обработки фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами и циркулирующей пульпой с кристаллизацией гипса и

1О последующей пульпы и отмывкой осацка

Производительность фильтрации состав ляет 800-900 кг осацка/M2.ч f1 ).

Нецостатком этого способа является низкая производительность фильтрации по осадку.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кис- 1 лотами, кристаллизации гипса, ввецения в реакционную пульпу перец фильтрацией цо 1 0% сульфата кальция-полугицрата с поспецующей фильтрацией пульпы и промывков оселке. Пронвволнеельноокь вельо 2 рации гипса достигает 900 кгlм.ч f 1.

Нецостатком этого способа является низкая произвоцительность фильтрации.

Цель изобретения - повышение произ« водительности фильтрации.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения фосфорной кислоты, заключающемся в обработке фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизации гипса, ввецении в реакционную пульпу перед фильтрацией полугицрата сульфата кальция с послецующей фильтрацией и промывкой осадка, полугицрат сульфата кальция ввоцят в количестве 15-80% от веса гипса и выдерживают при перемешивании образовавшуюся пульпу 0,1 — 6 часов при 72-85 С.

Отличиями изобретения являются расход полугидрата кальция, время и температура перемешивания цигицратно-полугидратной пульпы.

81485

Указанные отличия позволяют повысить производительность фильтрации до

1 1 00-1 770 к г/м .ч.

При расходе полугидрата сульфата кальция менее 15% производительность фильтрации низкая: 780-840 кг/м .ч

2 при расхоце. 0 - 10%, при расходе более

80% производительность фильтрации не увеличивается и отцеляемый при фильтрации осадок имеет способность к схваты- lo ванию. Время 0,1 час является минимально необходимым для смещения двух форм кристаллогидрата сульфата кальция.

При более 6 часов перемешивания заметно увеличивается реакционный объем. В выбранном температурном интервале достигается высокая скорость растворения полугидрата сульфата кальция.

Улучшение производительности фильтрации происходит за счет гидратации вво димого сульфата кальция полугидрата и отложения частиц образовавшегося гипса на поверхность имеющегося в реакционной пульпе гипса, а также за счет образования крупных сростков сульфата кальция полугидрата.

Пример 1. 100 кг апатитового концентрата (39,4% Р О ) в течение

4-6 часов при 70 С обрабатывают

1 00, 1 кг серной кислоты (92, 0%) и

290 кг оборотного фильтрата (19,6%

Р О ). Затем к 480 кг образовавшейся суспензии гипса в фосфорной кислоте цобавляют 24 кг полугидрата сульфата кальция и выдерживают массу в течение

0,1 часа при 72 С. 504 кг суспензии о 35 подают на вакуум-фильтр, где отцеляют

127 кг продукционной фосфорной кислоты (30% Р205) и влажный осадок, который подвергают противоточной промывке

193 кг горячей воды. При етом образует40 ся 290 кг оборотного фильтрата (19,7 Р О .), который возвращают на стадию разложения, и 280 кг осадка суммарной влажностью 44,8%. Так как производительность фильтрации достигает

1200 кг/м ч (по сухому осадку), то для осуществления процесса требуется

0,158 м фильтрующей поверхности. Съем продукционной фосфорной кислоты составляет 240 кг Р О5с 1 м фильтрующей

2 поверхности в час.

Пример 2. 100 кг апатитового концентрата (39,4% P205) в течение

4-6 часов при 70 С обрабатывают

1 00, 1 кг серной кислоты; (92,0%)

290 кг оборотного фильтрата (19,6%

Р О ). Затем к 480 кr образовавшейся а 5 суспгнзии гипса в фосфорной кислоте до0 4 бавляют 40 кг полугидрата сульфата кальция и выдерживают массу в течение

1 часа при 75 С. 520 кг суспенэии поо дают на вакуум-фильтр, где отделяют

127 кг продукционной фосфорной кислоты (30,2% Р О5) и влажный осадок, который поцвергают противоточной промывке

193 кг.горячей вода. При этом образуется 290 кг оборотного фильтрата (19,7%

Р О ), который возвращают на стадию разложения, и 296 кг осацка суммарной влажностью 44,0%. Так как производительность фильтрации достигает

1770 кгlм ч (по сухому осадку), то для а осуществления процесса требуется

0,117 м фильтрующей цоверхносги. Съем

2 процукционной фосфорной кислоты составляет 523 кг Р О с 1 м фильтрующей поверхности в час.

Пример 3. 100 кг апатитового концентрата (39,4% Р, О -) в течение о

4-6 часов при 70 С обрабатывают 100,1 кг серной кислоты (92,0% Н ЙОь|), 30,8 кг первого фильтрата (32,2% Р О и 259,2 кг второго фильтрата (18,2%

Р2О5): Затем к 480 кг образовавшейся суспензии гипса добавляют 3 84 к r суспензии полугидрата кальция в фосфорной кислоте (34% Р О ), содержащей 53,3% тверцой фазы, и выдерживают массу в тео чение 6 часов при 85 С, после чего

857 кг суспензии подают на вакуумфильтр, где отделяют 350 кг жидкой фазы (32,2% Р О ), из которых 120,5кг выпускают в вице продукционной кислоты, 30,6 кг возвращают на стацию разложения и 200 кг направляют на приготовление суспензии полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте. Количество отмытого гипса, общей влажностью 36,2%, составляет. 359 кг. Так как произвоцительность фильтрации достигает 1100 кг (по сухому осадку); то цля осуществления процесса требуется 0,262 м поверху ности. Съем продукционной фосфорной кислоты составляет 254 кг P О /м ч.

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами, кристаллизации гипса, введения в реакционную пульпу перец фильтрацией полугидрата сульфата с последующей фильтрацией и промывкой осацка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения производительности фильтрации, полугидрат суль« фата кальция вводят в количестве 15-80% от веса гипса и образовавшуюся пульпу выдерживают при перемешивании 0,16 часов при 72-85 С.

Источники информации, принятые во внимание при експертизе

1. Копылов Б. A. Технология экстракционной фосфорной кислоты, Л., Химия", 1972, с. 163-179.

2. Акц. заявка Великобритании

М 1328357 кл. С 1А, 30.08.73.

Составитель Г. Целищев

Редактор В. Лазаренко Техреа М.Табакович Корректор С. Шекмар

Заказ 942/31 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4