Установка для определения коли-чества карбидного углерода b натрии

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬС1ВУ

<»>794429

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. сзид-ву— (22) Заявлено 23.02,79 (21) 2728979/23-26 с присоединением заявки— (23) Пр иоритет— (43) Опубликовано 07.01.81. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 12.02,81 (51) М.Кл.з G 01 N 7/14

Государственный комитет

:СССР (53) УДК543.8 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения В. А. Никольский, Е. П. Черственкова и Б. С. Волюнин (71) Заявитель

<54) УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТ)1А

КАРБИДНОГО УГЛЕРОДА В НАТРИИ,; 1,„1

1 2

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности в приборах для определения углерода в натрии, и может быть использована в ла<бораториях для контроля чистоты готовой продукции на натриевом производстве и контроля прочности конструкционных материалов, работающих в среде жидкого натрия.

Известна установка для определения ко- 10 личества карбидного углерода в натрии, содержащая реактор с помещенным в него тиглем, капельницу с патрубком, последовательно соединенные с реактором концентратор и хроматограф, многоходовой пере- 15 ключающий кран, установленный на концентраторе и соединяющий его с хроматографом и нижней частью реактора, и трубопровод подачи инертного газа, соединенный с хроматографом (,1). 20

Недостатками известной установки являются то, что образец незащищен от воздействия водяных паров, кислорода и примесей в воздухе, что для анализа натрия имеет существенное значение; устройство для подачи воды в реакционный сосуд не обеспечивает равномерной и точной дозировки воды, что при анализе натрия приводит к бурной реакции и даже взрыву. Содержание карбидного углерода в натрии на ЗС

2 3 порядка ниже, чем в литии. Этим объясняется необходимость работать с навесками большой массы (2 — 4 г), что усугубляет опасность взрыва. Кроме того, выделение большого количества водорода приводит к выбрасыванию поглотительной жидкости из концентратора и проскоку ацетилена. Установка рассчитана на определение до 0,01 % углерода в литии, относительная ошибка при этом пределе концентраций составляет 15%, при определении этим методом содержаний углерода 10 з—

10 5 % (таково содержание карбидного углерода в натрии), ошибка возрастает до

30 — 60%.

С целью повышения точности и надежности определений количества карбидного углерода, а также устранения влияния примесей влаги на показания хроматографа за счет сушки получаемого в реакторе газа, установка снабжена дозирующим краном, соединенным с верхней частью реактора, а капельница своей верхней частью соединена с верхней частью реактора и трубопроводом подачи инертного газа, при этом патрубок капельницы расположен внутри реактора над тиглем. Дополнительно установка снабжена ловушкой, установленной между нижней частью реактора и многоходовым переключающим краном.

7944i29

l0

50

На чертеже изображена технологическая схема установки.

Установка для определения карбидного углерода состоит из реактора,1 с помещенным в него тиглем 2; капельницы 8 с патрубком 4; последовательно установленных концентратора 5 и хроматографа б; многоходового переключающего крана 7, соединяющего концентратор 5 с нижней частью реактора 1 и хроматографа б; соединенного с хроматографом б трубопровода 8 подачи инертного газа, дозирующего крана 9, соединенного с верхней частью реактора 1.

Капельница 3 своей верхней частью соединена с верхней частью реактора 1 трубопроводом подачи инертного газа, причем патрубок 4 расположен внутри реактора 1 над тиглем 2.

Между нижней частью реактора 1 и многоходовым переключающим краном 7 установлена ловушка 10 для осушки получаемого в реакторе 1 газа.

Установка работает следующим образом.

Навеску натрия загружают в карман 11 крана 9. Поворотом крана 9 изолируют навеску от атмосферы. Кран 9 присоединяют к верхней части реактора 1. Внутрь реактора 1 подается инертный газ из баллона

12, проходящий системы И очистки. Поворотом крана 9 навеску сбрасывают в тигель 2. Из капельницы 8 с помощью крана

14 подают по каплям со скоростью 80 капель в минуту воду в тигель 2 с навеской.

В результате растворения натрия и содержащегося в нем карбида выделяется ацетилен. Инертный газ, проходящий через реактор 1, переносит его вместе с другими продуктами растворения натрия ь ловушку 10 с ангидроном и аскаритом, где газовая смесь осушается. После этого газовая смесь поступает в концентратор 5, где охлаждается жидким азотом. Ацетилен и другие компоненты газовой смеси вымораживаются, а инертный газ и водород выходят в атмосферу. По окончании растворения навески с помощью шестиходового крана 7 через концентратор 5 направляется поток инертного газа. Концентратор размораживается водой до комнатной температуры, и смесь газов переносится в хрома20

45 тограф б, где ацетилен регистрируется в виде пика на хроматограмме. Высота пика пропорциональна концентрации ацетилена.

Относительная ошибка анализа, проведенного на описанной выше установке, при содержании карбидного углерода 10- о/о составляет 22% .

Таким образом, предлагаемая установка обеспечивает надежное проведение анализа навески натрия на карбидный углерод и позволяет повысить его точность в три раза за счет исключения окисления исследуемого образца на воздухе и автоматического уравнивания давлений в реакторе и капельнице.

Формула изобретения

1. Установка для определения количества карбидного углерода в натрии, содержащая реактор с помещенным в него тиглем, капельницу с патрубком, последовательно соединенные с реактором концентратор и хр оматопраф, многоходовой переключающий кран, установленный на концентраторе и соединяющий его с хроматографом и нижней частью реактора, и трубопровод подачи инертного газа, соединенный с хроматографом, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и надежности определений количества карбидного углерода, она снабжена дозирующим краном, соединенным с верхней частью реактора, а капельница своей верхней частью соединена с верхней частью реактора и с трубопроводом подачи инертного газа, при этом патрубок капельницы расположен внутри реактора над тиглем.

2, Установка по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью устранения влияния примесей влаги на показания хроматографа за счет сушки получаемого в реакторе газа, она снабжена ловушкой, установленной между нижней частью реактора и многоходовым переключающим краном.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Сб. «Методы определения и анализа редких элементов», М., изд. АН СССР, 1961, с. 74 (прототип).

794429

Составитель А. Тарасов

Редактор Л. Курасова Техред А. Камышиикова Корректор С. Файн

Заказ 1759/132 Изд. № 133 Тираж 926 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»